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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【已应助】关于北京海光AFS8530原子荧光测汞荧光能量漂移严重的

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颜团子

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发表于：2023/06/09 10:36:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们公司的AFS8530截止到今天安装结束一个半月左右，主要就是测汞和砷两个元素。
从上周开始发现汞能量漂移的很异常，同一条标曲连着测3次，每个标点三次测得的荧光强度能相差很多很多，如图：
单看最高点1ppb这个点从第一次到第三次的荧光能量变化，前后不到10分钟，从2169到2708再到3230，漂移的格外厉害。

我们按照工程师的远程指示，调整了一下汞灯的光斑之后，又跑了一次标曲，并回测了0.2和0.8ppb两个标点，结果测出来的值依然是飘的，如图：

过了三天（本周二），工程师上门亲自测试后说是还原剂原因，建议我们还原剂配好之后反应平衡后，看氢气泡从大气泡变成小气泡的时候再开始使用。
然后工程师自己跑了一次标曲，并回测了0.1ppb，0.4ppb，0.8ppb三个标点，每个标点跑了6次，效果就还不错。
本周五我们再测，用的还是之前配的还原剂，结果回测了0.1，0.2，0.4ppb三个点就又出现问题了，测得的结果是0.107，0.218，0.567ppb，又开始飘了，也是不知道问题到底出现在哪里，以前用的都没有问题的。

推荐答案：wangjunyu回复于2023/06/12

还原剂一般都是推荐的是现配现用的，如果要隔几天用那也有放到冰箱里面才可以；测汞的话还原剂硼氢化钾配置到2g/L-5g/L，氢氧化钠配置5g/L，这样测汞效果会更好；另外原子荧光预热要充分一些，我们平常预热是把炉丝点亮后，设置灯电流40ma,点击清洗次数60次，让仪器吸纯净水，然后就去准备样品，等样品处理好，再把电流改成20ma测试，这样就会稳定非常多，如果样品多的话中间会再插入样品空白，后面的样品扣除新测的样品空白

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ztyzb

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2023/6/9 12:14:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，原子荧光用的还原剂最好现用现配，您先重新配制并超声脱气试试。另外盐酸的质量很关键，保证空白合格

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Ins_6b3f48c7

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2023/6/10 23:52:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们实验室测砷，也出现了这种情况，一开始负高压调整到-220，10ug/L的砷标液的荧光强度在200---400之间，后面在相同的负高压（其他参数不变）荧光强度越来越低，和工程师联系，最开始的解决方法是不断的调高负高压，结果就是越来越差，最近的解决方法是，调节原子化器（前后左右上下）解决了上述问题，现在的问题就是同一个样品在前后几分钟测荧光强度相差近100，还有就是标准曲线都测不出来（配制方法和之前一样，还有就是半年之前做标准曲线基本测一次就可以r>0.9990现在测标准曲线越来越差），现在可以确定的是方法没有和人都没有变，不知道出现什么问题？跪求各位大神。

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