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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【已应助】原子荧光测砷吸附实验

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Ins_675514c0

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发表于：2022/05/17 17:56:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大佬！！！我用原子荧光（北京海光）测砷遇到一些问题想请大家帮忙解决1.
1.仪器的对砷的检出上限有要求嘛（隐约记得工程师说测砷最好不要超过10PPb，但是不确定）
2.因为做的是吸附实验，那我的标准空白和样品空白是不是都是用载流就可以，还是标准空白用载流，样品空白用硫脲+抗坏血酸+盐酸
3.还有标准空白和样品空白即使一样也都要单独设置

推荐答案：ztyzb回复于2022/05/18

1、只能逐级稀释减小误差，最高不超过100倍；
2、是的；
3、样品空白就是不含待测物质，其余和样品操作一致。

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sdlzkw007

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2022/5/17 20:52:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关于最高测定范围个人理解成仪器响应的线性范围，只要符合线性回归的相关性，都可以的。空白和样品空白主要还是看你们的实验过程是否存在较大差异，否则可以简单处理，一致性评价。

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JOE HUI

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2022/5/17 21:41:21 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.工程师说的也是经验，这个与仪器的灵敏度有关系。为了达到良好的检测效果，一般不会让曲线太宽，上限也不要太高，浓度大，还原剂的浓度也需要增大，线性也会受影响。砷，低浓度曲线1~10ug/L,高浓度曲线10~100ug/L
砷超过50ug/L曲线会向下弯曲
2.标准空白与样品空白还是有区别的：
2.1.标准空白:就是载流和还原剂反应产生的荧光值
2.2样品空白:严格意义上说,应该是不含分析目标物的样品,经过和样品一样的方法处理,最后和还原剂反应产生的荧光值
3.标准空白与样品空白即使一样也要单独设置

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Ins_675514c0

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2022/5/17 23:03:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由JOE HUI(xurunjiao5339)发表:1.工程师说的也是经验，这个与仪器的灵敏度有关系。为了达到良好的检测效果，一般不会让曲线太宽，上限也不要太高，浓度大，还原剂的浓度也需要增大，线性也会受影响。砷，低浓度曲线1~10ug/L,高浓度曲线10~100ug/L
砷超过50ug/L曲线会向下弯曲
2.标准空白与样品空白还是有区别的：
2.1.标准空白:就是载流和还原剂反应产生的荧光值
2.2样品空白:严格意义上说,应该是不含分析目标物的样品,经过和样品一样的方法处理,最后和还原剂反应产生的荧光值
3.标准空白与样品空白即使一样也要单独设置

1.我现在遇到的问题是我配制的砷污染源浓度为30ppm,为了不让稀释后浓度超过10ppb，我取了1ul定容至10ml,稀释了一万倍
2.我看有工程师说用载流做标准空白，也有说用硫脲+抗+盐酸的
3.标准和样品我都是加了硫脲+抗+盐酸
所以不知道怎么选取标准空白和样品空白

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Ins_675514c0

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2022/5/17 23:04:53 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由sdlzkw007(sdlzkw007)发表:关于最高测定范围个人理解成仪器响应的线性范围，只要符合线性回归的相关性，都可以的。空白和样品空白主要还是看你们的实验过程是否存在较大差异，否则可以简单处理，一致性评价。

我测的载流的荧光强度大约在40多
硫脲＋抗+盐酸的在170
不知道选哪个作为标准空白，那个作为样品空白

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sdlzkw007

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2022/5/18 5:30:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_675514c0(Ins_675514c0) 发表:我测的载流的荧光强度大约在40多硫脲＋抗+盐酸的在170不知道选哪个作为标准空白，那个作为样品空白

说明除去盐酸外的硫脲和抗坏血酸带来了本底升高，需要关注一下。可以换个品牌对比一下看看。

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检测老菜鸟

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2022/5/18 10:45:07 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大佬！！！我用原子荧光（北京海光）测砷遇到一些问题想请大家帮忙解决1.
1.仪器的对砷的检出上限有要求嘛（隐约记得工程师说测砷最好不要超过10PPb，但是不确定）这个是有要求的。原子荧光对浓度上限都有要求，并非只是砷。
2.因为做的是吸附实验，那我的标准空白和样品空白是不是都是用载流就可以，还是标准空白用载流，样品空白用硫脲抗坏血酸盐酸
样品空白和标准空白不是一回事。
3.还有标准空白和样品空白即使一样也都要单独设置
不一样。

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ztyzb

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2022/5/18 21:25:38 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、对于砷来说10ppb标曲最高点基本够用了，但肯定还可以做的再高，具体以设备说明书中为准；
2、标准空白和样品空白还是不一样的，因为标准溶液配制时盐酸，硫脲抗坏血酸已经提前加了，所以标准空白即标曲零点也是都含有的，单纯跑载流算载流空白，另外样品空白一般以实验用水代替样品进行前处理和分析；
3、载流空白，样品空白，标品空白都应该单独设置，功能不同。

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2022/5/18 21:48:38 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
1、对于砷来说10ppb标曲最高点基本够用了，但肯定还可以做的再高，具体以设备说明书中为准；
2、标准空白和样品空白还是不一样的，因为标准溶液配制时盐酸，硫脲抗坏血酸已经提前加了，所以标准空白即标曲零点也是都含有的，单纯跑载流算载流空白，另外样品空白一般以实验用水代替样品进行前处理和分析；
3、载流空白，样品空白，标品空白都应该单独设置，功能不同。

1.主要是为了稀释后浓度小于10ppb,我稀释了10000倍，我担心稀释倍数较大会导致误差
2.标准空白是浓度为0的标准
3.你说样品空白用试验用水，可是我的样品也同样加入硫脲+抗坏血酸+盐酸。样品空白不是除了不加砷其他的都要加嘛

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ztyzb

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2022/5/18 22:34:36 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_675514c0(Ins_675514c0) 发表:
1.主要是为了稀释后浓度小于10ppb,我稀释了10000倍，我担心稀释倍数较大会导致误差
2.标准空白是浓度为0的标准
3.你说样品空白用试验用水，可是我的样品也同样加入硫脲+抗坏血酸+盐酸。样品空白不是除了不加砷其他的都要加嘛

1、只能逐级稀释减小误差，最高不超过100倍；
2、是的；
3、样品空白就是不含待测物质，其余和样品操作一致。

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