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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【已应助】用AFS-930测汞，要怎么做出0.999的标曲啊？目前只做得出0.998的

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无所谓我会发疯

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发表于：2023/12/12 00:14:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个对我真的很重要，我们老师已经快为了这个把我杀了，怎么做得出3个九啊？
我不是用容量瓶配的，就是直接拿移液枪稀释的，这个会有什么影响吗？

推荐答案：yiukk回复于2023/12/12

原因是多种的。可能汞不稳定，加金标液稳定汞，金汞比2:1。标液浓度高的要分步稀释，需要用A级容量瓶配标液，配标液不能直接拿移液枪稀释，量水、量酸、量标液，容易增大误差，几种液体体积混合不是完全1+1+1增加。仪器稳定再读数。

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yiukk

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2023/12/12 10:19:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2023/12/12 10:26:26 Last edit by m3255382

JOE HUI

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2023/12/12 10:41:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主原始母液是否有效期，是否确认无问题，其次，标曲每个点浓度多少？每个点走出来误差多大？标曲空白如何？移液枪配置是没问题，移液枪有做校准吗？移液枪可以做下核查，比如使用烧杯装纯水，移取一定体积，然后天平称重，然后计算体积，其次设备测试前检查下进样系统，可以多冲洗下管路，然后测试下管路空白，看结果如何？移液枪移取配置标曲，最好是容量瓶定容，检查容量瓶是否有清洗，减少污染残留，使用前容量瓶是有核查或者外部检定，其次容量瓶最好是泡酸后纯水沥干。确保配置稀释操作无问题。

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次元之暗面

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2023/12/12 14:27:47 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个基本没人的板块，被你近期的问题占了。另外的那几个帖子我判断得没错。标液跑不出来是你的还原剂配制有问题。标曲一开始只有两个9和仪器无关而和你的配制有关。原子荧光法并没有强制0.999的说法，0.999是属于分光光度法的。你要在痕量的元素分析中获得0.999，需要在各个方面都要做得比较好才行。而汞因为其吸附性你不用容量瓶单纯用移液枪，想要0.999更多需要运气。你是学校实验室，不至于几个玻璃容量瓶都没有吧？？？

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2023/12/12 15:34:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.玻璃容量瓶，使用20%硝酸浸泡过夜，自来水冲洗后，纯水再洗，晾干。
2.用你的溶剂稀释汞标曲，容量瓶定容，摇匀。
3.为了加强汞标的稳定性，介质可以更改为2%硝酸_1%盐酸的混合液。

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次元之暗面

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2023/12/12 17:34:13 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

因为我不知道你具体是测什么项目。汞溶液在含重铬酸钾的5%盐酸中是非常稳定的。2%硝酸溶液反而不够稳定。你当天现用现配还好，过一天都会有吸附。

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ztyzb

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2023/12/12 19:40:12 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个对我真的很重要，我们老师已经快为了这个把我杀了，怎么做得出3个九啊？
楼主，首先和您确认几个问题：1、您的空白响应值是多少？2、仪器条件如何设置的，包括灯电流、负高压，是否和设备说明书一致？3、汞灯能量是否足够？4、所带质控样是否准确，精密度如何？
个人经验汞在原子荧光方法中比较难做，容易残留，空白和相关系数不好需要从实验用水、玻璃器皿、试剂、设备、环境条件等几个方面查找，首先解决空白的问题另外还要保证标准溶液在有效期且配制准确；另外做标曲的时候每个浓度点多跑几遍减小随机误差
我不是用容量瓶配的，就是直接拿移液枪稀释的，这个会有什么影响吗？

有可能影响定容准确度，建议您换容量瓶，另外移液枪也得保证准确

最后建议下，HJ 694-2014生态环境类别标准要求相关系数≥0.995即可，但要保证准确度和精密度

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2023/12/12 19:48:55 Last edit by zxz19900120