原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:我们这边进行砷空白验证:全流程空白的时候盐酸、硝酸分别加5ml到比色管中,沸水浴消解2h,试剂空白直接稀释上机,也测定了纯水的含量。结果是全流程空白含量要超出检出限,试剂空白和水没有问题,请问这种情况一般是什么因素影响?用到的比色管用王水煮2h后泡20%的盐酸过夜,其他实验器皿提前泡20%的盐酸过夜。
请把空白分开做一下,一个是不加样品的全流程空白,一个是试剂空白,包括但不限于酸,碱,还原剂等,有几个试剂就做几份空白,把问题厘清有助于理解测试过程中的污染来源和质量控制。以上问题排查完了。还有问题重点是器皿残留和仪器本身的管路和反应器有残留。
原文由 Ins_547a5edf(Ins_547a5edf) 发表:按照你的描述“比色管用王水煮2h后泡20%的盐酸过夜,其他实验器皿提前泡20%的盐酸过夜。”如果是反复使用的盐酸,有可能带入污染。建议用新配的1+1硝酸浸泡过夜后洗净,然后检验一下器皿的本底是否改善。对于试剂和水的验证最好是把用到的量大的酸浓缩100倍后用水定容至10ml或者原来的取样体积,然后测试空白看看。仪器的灵敏度高,可以稍微稀释一下,否则把浓缩后的酸定容至10ml为宜
我们这边进行砷空白验证:全流程空白的时候盐酸、硝酸分别加5ml到比色管中,沸水浴消解2h,试剂空白直接稀释上机,也测定了纯水的含量。结果是全流程空白含量要超出检出限,试剂空白和水没有问题,请问这种情况一般是什么因素影响?用到的比色管用王水煮2h后泡20%的盐酸过夜,其他实验器皿提前泡20%的盐酸过夜。