主题：【求助】安捷伦气相色谱柱怎么老化

色谱柱的老化通常是指在通载气的情况下，将柱温升到柱子高使用温度10-20度以下，进行高温烘烤，除去固定相表面不稳定的固定相流失碎片或残留在柱子中的一些有机污染物，保证柱效和减小基线漂移。

通常，新色谱柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的色谱柱老化。
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韩金龙
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气相色谱柱如何老化
2019.9.16317
气相色谱柱如何老化

色谱柱的老化通常是指在通载气的情况下，将柱温升到柱子高使用温度10-20度以下，进行高温烘烤，除去固定相表面不稳定的固定相流失碎片或残留在柱子中的一些有机污染物，保证柱效和减小基线漂移。

通常，新色谱柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的色谱柱老化。



了解了以上2个基本概念后，我们再谈谈如何进行色谱柱的老化。

老化方法：不同的色谱柱老化方法也不同。

具体方法如下：



01

毛细管色谱柱

确保载气流过毛细管柱10-30分钟；

缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度；

老化温度下保持时间：2~3小时

一般推荐的老化温度为：Tcond = Tmax/2 - Tapp/2  Tapp

式中：Tcond =老化温度；Tmax =色谱柱上限温度；

Tapp =方法中使用的高温度。



备注：在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上。应将色谱柱末端放空，同时将检测器用死堵头堵上。如果是FID检测器，容许接在上面，但应将检测器温度升高，以免杂质污染检测器。



以上为新的色谱柱老化方法，如果是使用过的色谱柱进行老化，通常老化温度设定在比方法中使用的高温度高20~30度（但必须低于柱子上限温度），保持30~60分钟即可，同时将检测器温度设定在高于此老化温度。

老化温度的选择

一般情况下，老化温度控制在方法z高分析温度和色谱柱恒温温度上限之间。

● 老化温度也可设置成比色谱柱恒温温度上限低20-30℃；或者比方法z高分析温度高20-30℃。

需要注意的是每根气相柱都有它所能耐受的温度限值，老化之前需要详细阅读色谱柱包装盒或者说明书。老化过程中，一旦超过色谱柱温度限值，就会导致固定相流失，缩短使用寿命。所以对老化温度的要求就是在能保证去除杂质和污染物的前提下，温度越低越好。

2、老化时间

具体的老化过程一般设置为程序升温（缓慢升温至设定的老化温度），比如：初始温度35℃，2-5℃/min，升温至老化温度，保持0.5-2h，具体老化时间可根据杂质去除效果来定。

3、防止氧气进入色谱柱

因为在高温条件下，伴随着氧气的存在，固定液很容易被氧化，稳定的硅烷键会发生断裂，会造成很严重的柱流失以及柱效下降。

所以为了避免氧气进入色谱柱，需要注意以下几点：

● 将色谱柱进气端与仪器进样口连接好，色谱柱末端置于酒精中，通载气，观察是否有连续气泡。如果没有，需检查色谱柱是否发生中部断裂、安装是否牢固、系统是否漏气。

● 将载气流速设置成正常工作值，进样口、柱温箱、检测器（如果连接检测器）设置为35℃或者关闭仪器温度控制系统，室温条件下通载气15-30min，置换掉仪器系统和色谱柱中可能存在的氧气。

● 确保仪器其他接头处正确安装，并进行检漏。

4、避免污染

一般情况下，为了避免对检测器造成污染，不建议老化的过程中连接检测器。常规的操作是使用实心压环堵住检测器下端，并关闭温度。若连接检测器，对于FID检测器，不用点火，也不必开空气和氢气；如果是ECD检测器，需要设定尾吹气，避免过多的热量和温度传递给ECD，保证检测器内部放射源的安全。除此之外，禁止使用氢气来老化色谱柱，避免由于氢气泄露在柱温箱内部聚集，而引起爆炸。

5、老化之前需进行相关维护

对于长期使用的色谱柱或者进行过复杂基质和大量样品分析的色谱柱，老化是为了去除残留的部分污染物。这部分污染物一般属于沸点较高的化合物，常常聚集在色谱柱的柱头，比如样品中的蛋白质、色素、胶状物等等。为了避免柱头的污染物继续向色谱柱内部转移，而又不能*从色谱柱内部排出，在老化之前应对色谱柱进行切割，适当截去一部分色谱柱。此外，还需对进样口衬管、石英棉、进样隔垫进行维护，避免在老化过程中对色谱柱造成二次污染。总的来说，去除污染源，再进行色谱柱的老化才是有意义的。