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主题：【已应助】GC6890N灵敏度异常再次求助

浏览0 回复9 电梯直达
anchemfish
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发表于：2015/06/02 20:10:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150511/5791673/
这是我之前的帖子地址 感谢热心帮助我的朋友们~
以前的问题是理论富集0.5ppm基本不出峰，小鱼在听取大家的建议之后，对衬管进行了清理，然后用了大浓度饱和柱子，再次进样，响应没有改善。
在小鱼挣扎了一番问题没有解决之后，老板终于发话直接叫工程师过来，小鱼万分欣喜，觉得工程师过来至少能找到问题所在，顺便也可以把问题给解决了吧，事实证明小鱼是想多了。
工程师来了之后，做的事情有
1.换掉了我的衬管，用不知名的粉末研磨了分流平板并用溶剂超声，同时拆开FPD检测器，对燃烧池进行了清洗，重新进样，没有改善，然后进马拉硫磷标准样品，只有很小峰，峰形还不好。
2.测气体流量，确定EPC流量控制有一定问题，经粗略校正后，溶剂峰信号大增，样品信号仍没有改善。
3.更换点火线圈那的O型圈 连同那里的衬管一起也换了，然后用另一瓶马拉硫磷样品进样，峰面积4000，峰形拖尾，但进我的500ppb样品响应没有改善，
至此 ，这位工程师也没辙了，表示只能做到这样不会再过来了。小鱼晕了，问题没有解决啊！！
小鱼总结一下目前仪器的状况：
1）进样溶剂峰很高，峰高大约有600，之前仪器没出问题的时候溶剂峰高为150；
2）大浓度进样，比如10ppmOPPs，基线50，信号值最大1w+，最大峰高3000，但用0.5ppm进样，基线50，最大峰高150，还有几个物质出峰极小，只有10左右的峰高，还有物质根本就不出峰。同时小鱼的师妹用仪器做含硫化合物，5ppm进样峰面积1500，1ppm就没有峰了。
现在小鱼相当的苦恼，课题已经被拖了很久了，现在也动不了，希望大家能给我一些帮助，措辞方面不擅长，请大家多多包涵~
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淡如水
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2015/6/2 23:21:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进的马拉硫磷除了拖尾响应是没问题了吧。

你的标准品OK吗？
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anchemfish
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2015/6/3 17:23:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 淡如水(v2825558) 发表:
进的马拉硫磷除了拖尾响应是没问题了吧。

你的标准品OK吗？
标准品是新买的，配制过程也没问题。
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MMYG
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2015/6/5 10:52:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用不知名的粉末研磨了分流平板并用溶剂超声
这个是铝粉吧，白色的？
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anchemfish
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2015/6/5 13:17:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
用不知名的粉末研磨了分流平板并用溶剂超声
这个是铝粉吧，白色的？
应该是氧化锆粉末
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hza123
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2015/6/8 20:09:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经过工程师这么弄都不行工程师肯定没辙
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wajer
anwiner
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2015/6/11 15:05:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由可能还是检测器燃烧池没洗干净
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anchemfish
v2706869
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2015/6/26 11:44:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大大谢谢啦~ 现在仪器已经可以正常运行了，，原因是EPC空气管路有水残留导致的~  更换EPC进行检测的时候发现的。
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symmacros
jimzhu
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2015/6/26 12:17:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anchemfish(v2706869) 发表:
各位大大谢谢啦~ 现在仪器已经可以正常运行了，，原因是EPC空气管路有水残留导致的~  更换EPC进行检测的时候发现的。
请问是不是空气的干燥管干燥剂失效？
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anchemfish
v2706869
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2015/6/26 21:52:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是不是空气的干燥管干燥剂失效？
可能是的，仪器放的有点久 ，然后空气湿度有点大。
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