最近在检测玉米中的黄曲霉毒素b1遇到了一些问题想寻求大家的帮助。
我先是用国标(GB5009.22-2016)中的高效
液相色谱-柱前衍生法跑了标品和样品(标品未衍生),流动相(甲醇乙腈50+50,水,梯度洗脱),标品从1ug/ml浓度开始有尖峰,低于1ug/ml的也有峰但不是尖峰,类似第一张图。但由于标品浓度跑的太高,样品浓度可能不在线性范围内,所以后面又利用甲醇水50+50柱后衍生跑了标品(浓度从1ng/ml到100ng/ml),但是均为跑出结果,图形算是波浪,冲了很久的柱子进样还是波浪,如第二张图,都是荧光检测器。想问下大家低浓度跑不出东西可能是什么原因?
还有想问下大家关于检测限和定量限我要怎么确定,因为我不知道样品中含有多少黄曲霉毒素,我怎么确定我跑的标曲范围是否适用?