主题:【第十六届原创】气相色谱中的”预运行“

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许之秦
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声明本文首发于微信公众号气相色谱分析”,经部分修改后参加第16届科学仪器网络原创作品大赛。

气相色谱分析过程中常会遇到需要使用运行/Prep Run”的情况,本文以安捷伦7890A和OpenLab CDS ChemStation Edition for GC Systems(版本号:C.01.07)为例,简单介绍“运行”的使用场景和具体的使用情况。

1 “预运行/Prep Run”的概念

简单而言,“预运行/Prep Run”是气相色谱仪器使用过程中的一种仪器状态,其含了参数调整过程;当参数调整结束后,可认为是(一种特殊的) “就绪/Ready”状态。

气相色谱仪运行某些方法的过程中,方法设置的初始温度、流量等条件会发生改变;当方法运行结束后,某些改变的方法条件将会维持不变,并不会恢复至方法初始值,其目的可能但不限于是通过大流量吹扫、或者高温烘烤等方式实现诸如降低进样口、色谱柱和检测器污染,节省载气等功能。

此时如果需要进行下一次分析则需要通过仪器面板上的预运行/Prep Run”键,使仪器进入“预运行/Prep Run”状态;进入“预运行/Prep Run”状态后,仪器进行参数调整,使之与分析方法的初始值一致;“预运行/Prep Run”状态调整参数完成后,仪器就绪,可以进行样品分析。

2 从不分流进样和载气节省谈起

气相色谱中常见的不分流进样模式和载气节省功能中,常会使用到“预运行/Prep Run”。

2.1 不分流进样中的预运行

如果在气相色谱分析过程中使用毛细柱进样口的不分流进样模式,相关工作流程中涉及到“预运行/Prep Run”;以毛细柱进样口的不分流进样模式为例,介绍“预运行/Prep Run”的作用区间。

气相色谱分析过程中如果使用毛细柱进样口的不分流进样模式瞬间不分流进样模式,或者说分流/不分流进样模式其工作过程是:

1)在进样开始时,毛细柱进样口的分流出口(分流调节阀)完全关闭;

(2)液体样品进入进样口后迅速气化,由于此时保持分流出口关闭,绝大部分的样品进入色谱柱 ;

(3)在进样后的指定时间,分流出口(分流调节阀)打开,从分流出口吹出管中剩余的样品(绝大部分是溶剂,少量的样品组份),此时分流出口的流量称之为吹扫流量

(4)分流状态(即:分流出口打开)保持到分析过程结束;

(5)分析过程结束之后,分流状态(即:分流出口打开)继续保持将一直持续至在仪器面板上触发 “预运行/Prep Run”键,随后分流出口(分流调节阀)完全关闭,仪器进入分析前的就绪状态(即(1)中的状态)

下图为使用不分流进样模式瞬间不分流进样模式,或者说分流/不分流进样模式,整个分析流程中分流出口流量(即:吹扫流量)的变化示意图:



上述流程中由于采用了不分流进样模式瞬间不分流进样模式,或者说分流/不分流进样模式,方法运行结束后,分流出口流量(即:吹扫流量)仍然保持吹扫开始后的设定值——如吹扫流量设定80 mL/min,方法运行结束后,分流出口流量(即:吹扫流量)仍然保持80 mL/min而不会恢复到关闭状态

如果需要恢复分析方法中分流出口完全关闭的初始设定,则需要通过“预运行/Prep Run”键,使仪器进入“预运行/Prep Run”状态;进入“预运行/Prep Run”状态后,仪器进行参数调整,使之与分析方法的初始值一致;“预运行/Prep Run”状态调整参数完成后,仪器就绪,可以进行样品分析。

2.2 载气节省中的预运行

如果在气相色谱分析过程中使用载气节省功能相关工作流程中涉及到“预运行/Prep Run”;毛细柱进样口的分流进样模式中使用载气节省功能为例,介绍“预运行/Prep Run”的作用区间

当使用毛细柱进样口的分流进样模式一般情况下,在气相色谱仪器正常工作的任何时刻,包括进样前、进样瞬间和进样后任意时刻,分流调节阀保持开启,且分流比保持不变。例如,假设柱流量为1mL/min分流流量为80 mL/min在分析的整个过程中毛细管柱进样口始终保持柱流量:分流流量=1:80状态(即分流比=分流流量/柱流量 不变)。

分流进样模式下,如果采用载气节省功能整个工作流程为

(1)样品分析开始,在进样口进样样品经过一定时间(载气节省功能的开始时间)完全进入色谱柱之后分流流量开始减少至设定值(采用载气节省时的流量)

(2)分流流量减少至设定值采用载气节省时的流量前后,柱前压(恒定压力模式)或者柱流量(恒定柱流量模式)保持不变;

(3)分流流量减少至设定值采用载气节省时的流量后,该设定流量采用载气节省时的流量在样品分析结束后仍然保持,并将一直持续至在仪器面板上触发 预运行/Prep Run”键,随后分流流量恢复正常设置值,仪器进入分析前的就绪状态。

下图为使用载气节省功能时,整个分析流程中分流流量的变化示意图(柱流量是保持不变的)



上述流程中由于采用了载气节省功能方法运行结束后,分流流量仍然保持了载气节省功能的设定值——如分流流量设定80 mL/min载气节省设定20 mL/min,方法运行结束后,分流流量仍然保持20 mL/min而不会恢复到80 mL/min

如果需要恢复分析方法中分流流量80 mL/min的初始设定,则需要通过“预运行/Prep Run”键,使仪器进入“预运行/Prep Run”状态;进入“预运行/Prep Run”状态后,仪器进行参数调整,使之与分析方法的初始值一致;“预运行/Prep Run”状态调整参数完成后,仪器就绪,可以进行样品分析。

当使用毛细柱进样口的分流进样模式时,如果同时使用了载气节省功能相关工作流程中涉及到“预运行/Prep Run”,整个分析流程中分流出口流量(即:吹扫流量)的变化示意图及“预运行/Prep Run”的使用可参考下图,本文不再详述



3 预运行的更多使用场景

除了在上述不分流进样模式、载气节省功能过程中会使用到“预运行/Prep Run”之外,有更多场景会使用到预运行/Prep Run”,以下罗列了安捷伦科技和岛津仪器使用到预运行/Prep Run”的一些场景:

岛津:

[节省载气] 为 [On] 时;

[反吹模式] 为 [On] 时;

[进样模式] 为 [不分流] 时;

[高压进样模式] 为 [自动] 时;

[维持柱温箱最终温度] 为 [On] 时;

使用可选设备CRG,阀为 [On] 时,且柱温箱的温度程序默认值为“室温+2℃”以下时。

说明:以上内容参考岛津分析计测仪器售后服务公众号文章奔跑吧! “PREP RUN”

安捷伦科技:

Using gas saver with any inlet.

Using splitless mode with any inlet.

Using a pressure pulse mode with any inlet.

Using the solvent vent mode of the PTV inlet.

Using the direct or splitless mode of the Volatiles Interface.

说明:以上内容参考安捷伦科技文档《7890B_AdvOperation

4 设置 自动预运行”

以上述2.1 不分流进样中的“预运行””为例,由于采用了不分流进样模式瞬间不分流进样模式,或者说分流/不分流进样模式,方法运行结束后,分流出口流量(即:吹扫流量)仍然保持吹扫开始后的设定值——如吹扫流量设定80 mL/min,方法运行结束后,分流出口流量(即:吹扫流量)仍然保持80 mL/min而不会恢复到关闭状态。此时,仪器面板显示如下,显示进样口正在吹扫



此时,通过手动预运行/Prep Run”键,使仪器进入“预运行/Prep Run”状态,下图显示仪器进入“预运行/Prep Run”状态后,仪器进行参数调整:



当“预运行/Prep Run”状态调整参数完成后,仪器就绪,可以进行样品分析,下图:



除了上述手动“预运行/Prep Run”键使仪器进入“预运行/Prep Run”状态之外,如果仪器使用了液体自动进样器,液体自动进样器可以在合适的时刻触发仪器的预运行



另外,很多时候,如果仪器使用外部设备(如顶空进样器等)触发气相色谱工作站的序列运行,而方法中又涉及到了不分流进样、载气节省等时,则需要在仪器操作面板上设置 自动预运行”(上图)具体的设置方法为:气相色谱仪操作面板→配置(config)→仪器配置→自动预运行;操作时,通过上下键(↑ ↓ )移动光标显示,通过on/YES和off/NO键开启和关闭
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