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气相色谱（GC）

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主题：【求助】新人求助:气相色谱有机残留

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发表于：2023/08/09 15:02:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品粉末状（熔点290左右），不溶于水，可10mg/ml溶于dmso，需要检测的有机残留为乙醇与dmf，针对本样品的有机残留检测方法，直接进样与顶空，哪种更适合？请各大神们支招，色谱柱怎么选择？具体色谱条件怎么设置？进样口温度、检测器温度、柱流量、升温程序等。。。
新人拜谢，请大神们多多支招！

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2023/8/9 19:32:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主你那样品纯度高吗？选择直接进样还是顶空主要出于两个方面考虑：1、样品纯度高低，基质是否复杂，如果样品纯度高，比如都是95%以上，基质简单，那可以直接进样。如果样品基质复杂，那直接进样可能干扰比较大，做溶剂残留就适合用顶空。2、检出限要求，像DMF本身在气相上响应比较低的，如果要做的比较低，比如10ppm以下，那势必要大体积进样，此时可以通过顶空来增大进样量。关于色谱柱选择，做乙醇和DMF溶剂残留可以选择wax柱，HP-innowax，还有DB-624，wax和innowax柱做DMF峰型会比较好，DB-624适合多种类溶剂残留，特别是60m长度，分离度比较好。进样口温度一般设置个180～200℃够用，然后检测器温度FID的话可以设300℃，柱流量一般设置1.0～1.2ml/min，具体还要看你实际走出来的情况。

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2023/8/11 15:36:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主你那样品纯度高吗？选择直接进样还是顶空主要出于两个方面考虑：1、样品纯度高低，基质是否复杂，如果样品纯度高，比如都是95%以上，基质简单，那可以直接进样。如果样品基质复杂，那直接进样可能干扰比较大，做溶剂残留就适合用顶空。2、检出限要求，像DMF本身在气相上响应比较低的，如果要做的比较低，比如10ppm以下，那势必要大体积进样，此时可以通过顶空来增大进样量。关于色谱柱选择，做乙醇和DMF溶剂残留可以选择wax柱，HP-innowax，还有DB-624，wax和innowax柱做DMF峰型会比较好，DB-624适合多种类溶剂残留，特别是60m长度，分离度比较好。进样口温度一般设置个180～200℃够用，然后检测器温度FID的话可以设300℃，柱流量一般设置1.0～1.2ml/min，具体还要看你实际走出来的情况。

样品液相面积归一化是95以上，另有一个2左右的顺式结构

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