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毛细管柱柱效的好坏可以影响整个检测结果,很多时候为了提高柱效,我们需要对毛细管柱进行老化。
毛细管柱的目的就是使用高温,让毛细管柱中的残留溶剂和某些挥发性的物质挥发掉。减少一些不必要的色谱峰拖尾,杂质峰等问题。
都是什么情况下需要老化毛细管柱呢?
一、新购买的毛细管柱在第一次使用的时候,都要进行高温老化,而且需要断开检测器进行老化,检测器正常升温,但是需要将检测器堵死,然后毛细管柱的末端放空。我猜测应该是害怕新色谱柱污染了检测器。
二、长时间放置未使用,又要重新开始使用的毛细管柱,通过毛细管柱的老化,可以去除因长期存放而进入色谱柱的污染物、氧气和少量水分,恢复毛细管柱的性能。(建议色谱柱不使用的时候,将两头堵死。)
三、如果出现基线不稳定的情况,也需要对毛细管柱进行老化。如果经过多次老化,但是基线还不是稳定,排除氮气的问题后,说明这个毛细管柱已经坏掉了,可以扔掉了。
其中第2、3种情况,可以连接检测器进行升温老化,不需要末端放空。
对于岛津
气相色谱仪来说,老化毛细管柱有多种方法。
一、使用仪器的触摸屏,在触摸屏设置好升温程序,等待指示灯变绿,这时候说明GC程序已经准备好了。这时候直接按Start键就可以。
二、使用软件来老化色谱柱。在软件里面设置仪器方法,检测器、进样口正常设置,毛细管柱温度可以以2-5摄氏度/分钟的速度升温,最终温度比毛细管柱耐受温度低5-20摄氏度,保持120分钟。也可以让毛细管柱持续性的升温、降温、升温、降温。最后点击软件上面的“单针进样”,勾选“不进样”。
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三、也可以在进样时,把批处理的前几个样品的方法设置为老化方法,生成的数据文件扔掉就可以。
我有一个疑虑,大家可以讨论
有人说,对于SSL进样口,不可以让进样针吸取空瓶进样,这样会携带氧气,会伤害色谱柱。
对于顶空进样器,我亲自咨询了岛津官方客服,客服的意思是可以使用空瓶进样,我想这样不会伤害色谱柱吗?
还有顶空进样器是吸取液体顶部的挥发气体进样,这些挥发气体肯定也带有氧气,这样不会伤害色谱柱吗?