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主题：【原创】工业盐硫酸盐的检测，重量法和容量法对比

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幺幺的幺蛾子
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发表于：2023/09/19 17:07:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

背景：涉及工业盐的硫酸盐检测，我方实验室采用容量法检测为0.020%，买方实验室采用重量法检测为0.049%，结果偏差较大。
硫酸盐检测结果分析：
工业盐中硫酸盐的检测，依据《制盐工业通用试验方法硫酸根的测定（GB/T 13025.8-2012）》，包含重量法和容量法两种方法。
  其中，重量法的原理为加入氯化钡生成硫酸钡沉淀，经过过滤洗涤干燥恒重过程，计算出硫酸盐的含量。容量法的原理为过量的氯化钡和硫酸盐反应生成硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，测得硫酸根的含量。
两种方法的区别：
1、检测时的取样量要求不同，重量法要求硫酸根100mg以下，容量法要求硫酸根18mg以下。
2、计算公式如下：
重量法：ω1=(?m×0.4116)/m×100%
容量法：ω2=(?V×c(EDTA)×96.06)/(m×1000)×100%
根据标准配制50g/L的试样溶液，吸取20ml进行测定，m=50g/1000ml×20ml=1g，c(EDTA)-0.01mol/L。简化可得：
ω1=?m×41.16%
ω2=?V×0.096%
当工业盐中硫酸盐的含量较低，比如为0.05%时，
?m=0.0012g    ?V=0.52ml
可见，采用万分之一天平称重的误差明显大于采用滴定管滴定的误差。
3、无论是重量法还是容量法，在硫酸根含量＜0.50%时，两次测试结果的绝对差值要求在0.03%以内。当两次的检测结果分别为0.020%和0.049%，差值0.029%，满足标准要求0.03%的绝对差值。
综上，两种方法的适用范围不同，重量法适合于在较高浓度时硫酸根的检测，容量法适合于低浓度硫酸根的检测。所以，为保证硫酸根在低浓度甚至是检出限附近浓度检测的有效可靠性，建议采用容量法。
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