主题：【第十六届原创】色谱仪故障诊断的注意事项 —— 不出峰故障诊断的顺序

浏览0 回复1 电梯直达

安平

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

红小豆发表于：2023/10/08 22:12:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

色谱仪故障诊断的注意事项 —— 不出峰故障诊断的顺序

概述

进样不出峰是色谱工作者在进行色谱分析工作时经常遇到的故障，造成不出峰故障的原因较为复杂，与实际色谱分析系统和样品具体情况有关。

建议首先进行整体考察，考虑样品或者进样方式的特点，然后再考虑依照色谱仪器的硬件结构，从后向前——即从色谱数据工作站开始向进样器的方向进行故障诊断。

色谱分析的特点考察

色谱工作者遇到不出峰故障时，建议首先考察当前分析项目的特点，即样品自身性质、进样方式特征、进行色谱图的全面考察，给出初步判定——即不出峰故障与样品以及分析方法本身有关还是与色谱仪硬件有关。

例如某些待测物质化学性质较为活泼（例如热稳定性差、氧化还原性强、酸碱性强），容易在惰性不良的色谱系统内发生冷凝、吸附、分解、聚合或异构化之类的化学变化。如果色谱图中某些“活性”或者强极性组分的分析灵敏度下降，或者不出峰，需要考虑是否色谱系统的惰性不良，需要进行维护或者更换。

较为典型的分析项目为农药残留、微量酸性、碱性物质检测等，常见的维修方法是清洗、维护、降低系统温度或者采用惰性良好的部件进行更换。例如降低气相色谱仪进样口温度、使用高惰性衬管、去除石英棉或者更换色谱柱。

某些样品需要进行进样前处理，例如萃取、衍生化、净化等步骤，某些样品需要经过顶空、热解析、热裂解、吹扫捕集等方式完成进样，需要考虑故障存在于前处理设备或者进样装置部分。

还可以考虑直接进样化学性质稳定的其他物质，观察其出峰情况进行系统总体考察。如果此类物质出峰正常，那么可以排除色谱仪硬件故障，考虑与样品有关的方面。

色谱仪硬件考察

当色谱系统总体考察工作已经完成，可以确定问题在于色谱仪硬件的情况下。色谱工作者应当对色谱仪硬件结构较为熟悉，建议故障出现之后，采用“从后向前”的方法进行诊断，即从色谱数据处理器部分开始，逐步向前检查检测器、色谱柱、进样口、进样器以及流动相。

一、色谱数据处理确认

某些国产色谱仪采用模拟信号输出，需要使用模数转换方式的色谱数据工作站，诊断不出峰的故障时，建议检查色谱仪与工作站之间的连接是否良好，可以采用测量工作站输入端电压、或者认为向工作站给出微小电信号的方法，确定工作站硬件工作是否正常。

另外需要考虑电脑的影响，是否存在工作站软件故障，是否需要重装软件或更换电脑。

二检测器确认

首先考察检测器本底信号，是否存在本底过高的问题，考虑是否存在污染、饱和、辅助气体污染或者辅助气体流量偏差过大，其次考虑检测器是否需要进行维护，然后再进行检测器性能确认。

由于结构的关系，液相色谱仪的检测器性能确认较为容易，可以将检测器和色谱柱连接管路断开，向检测器内直接注入样品溶液，观察输出信号以确认其是否工作正常，而气相色谱仪一般不容易直接采用这种方法。

气相色谱仪常用的FID检测器，可以采用修改检测器氢气（或空气、尾吹气）流量、手工触碰检测器观察基线是否变化的方法，考察检测器是否工作正常。

TCD、ECD检测器可以通过改动检测器载气流量、工作电流、温度时基线是否发生变化的方法予以确认。

FPD检测器的检查方法类似FID检测器，可以修改氢气空气流量或者设法输入检测器微弱光线的方法，考察检测器硬件。需要注意保护检测器，长时间强度大的光线可能造成检测器损伤。

MS检测器的检查方法是调谐，如果调谐结果正常，那么系统不出峰故障原因一般与MS无关。

三色谱柱

不出峰故障来自色谱柱的原因一般有色谱柱堵塞、色谱柱泄漏、色谱柱折断、色谱柱安装错误、色谱柱性能严重劣化等原因。

色谱柱安装和检查时，建议在工作条件下，使用装有溶剂的小瓶，将色谱柱出口浸入液面下，观察气泡的方法考察色谱柱是否存在问题。GCMS可以采用改动色谱柱流量观察真空度是否跟随变化的方法，确认色谱柱是否通畅。

不同型号的色谱仪，对色谱柱在进样口和检测器部分的安装长度有不同的要求，如果色谱柱安装时偏离正确长度过多，可能导致不出峰故障。

四进样口

进样口是否严重泄漏、温度过高或者过低、惰性变差都可能导致进样不出峰的故障。

五进样器

色谱仪的进样器形式多种多样，检查和判定方法相对比较复杂。

可以考虑使用简单的方法预判，如果进样器可以和进样口分离，建议直接在进样口手工注入浓度和体积合适的样品，观察是否可以出峰以确认进样器问题。

六载气

载气的重要原则是纯度和种类，分析要求的检出限越低，那么就应当使用纯度越高的载气（或辅助气）。此外还有检测器的要求，某些型号的检测器必须使用高纯度载气，例如SCD、PDD检测器等。

TCD和ECD检测器需要合适的载气种类，如果载气种类不合适（例如TCD检测器一般不建议使用氮气做载气，ECD检测器只可以使用氮气或氩气-甲烷气），可能会导致分析不能出峰。

不出峰，灵敏度下降，建议从后向前检查。

首先判定检测器。 FID如何判定，TCD如何判定，ECD如何判定，FPD如何判定、FTD如何判定、，MS如何判定。检测器的本底信号、辅助气源、污染、饱和、铷珠失效

RID如何判定，UV如何判定，荧光检测器如何判定，蒸发光如何判定。

其次色谱柱

再次进样口

再次进样器

该帖子作者被版主 zyl3367898加 20积分， 2经验，加分理由：原创有奖