这几天在按毛细管检定规程做PDA检测器再确认。测试结果是定量重复性不行。它总是检着检着峰面积突然上升,而且总是在两个数值左右徘徊。要么是55000-56000,要么是51000,没有其他变化。一开始以为是没预平衡好,结果预电离了1个小时还是这样。而且后面没换过电离缓冲液,如果是没平衡好的话,后面重复性应该能好吧?但并没有。
后面因为冲洗的buffer不够了,所以换了一次buffer,电离用的buffer没换。换buffer后的前几针都是55000,后面又掉回了51000。
buffer是20 mM磷酸氢二钠缓冲溶液,样品是1×10-4 维生素B6,毛细管是75μm×40/50cm
程序是
buffer,Rinse-Pressure 30.0 psi,2min
维生素B6,inject-Pressure 0.5psi,5s
buffer,inject-Pressure 0.5psi,3s
电离:Separate-Voltage 15.0 kV,6 min
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求大神帮我看看是什么情况