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主题：【已应助】【求助】 毛细管电泳仪PDA检测器再确认，定量重复性不行

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发表于：2023/11/16 14:23:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几天在按毛细管检定规程做PDA检测器再确认。测试结果是定量重复性不行。它总是检着检着峰面积突然上升，而且总是在两个数值左右徘徊。要么是55000-56000，要么是51000，没有其他变化。一开始以为是没预平衡好，结果预电离了1个小时还是这样。而且后面没换过电离缓冲液，如果是没平衡好的话，后面重复性应该能好吧？但并没有。
后面因为冲洗的buffer不够了，所以换了一次buffer，电离用的buffer没换。换buffer后的前几针都是55000，后面又掉回了51000。

buffer是20 mM磷酸氢二钠缓冲溶液，样品是1×10-4 维生素B6，毛细管是75μm×40/50cm
程序是
buffer，Rinse-Pressure 30.0 psi，2min
维生素B6，inject-Pressure 0.5psi，5s
buffer，inject-Pressure 0.5psi，3s
电离：Separate-Voltage 15.0 kV，6 min


求大神帮我看看是什么情况
推荐答案：Uniquely回复于2024/09/04
JJG964-2001计量规程有些参数写的比较模糊,建议参考附件的文章，尤其。
1. 毛细管处理方法对毛细管进行预处理；
2.VB6用超纯水进行溶解，浓度1.0*10-5g/ml；
3.熔融石英毛细管，内径50um，20cm/30.2cm(总长)；
4.缓冲溶液PH值应保持稳定一致.
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2024/1/11 17:35:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做也是这样一直数据不稳定，毛细管不一样，VB6件见光易分解，运气好一次，6针基本过了
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Uniquely
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2024/7/22 13:55:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2024/8/27 12:57:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后解决了吗？想了解一下重复性不好要怎么处理
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Uniquely
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2024/9/4 21:06:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
JJG964-2001计量规程有些参数写的比较模糊,建议参考附件的文章，尤其。
1. 毛细管处理方法对毛细管进行预处理；
2.VB6用超纯水进行溶解，浓度1.0*10-5g/ml；
3.熔融石英毛细管，内径50um，20cm/30.2cm(总长)；
4.缓冲溶液PH值应保持稳定一致.
附件：
附件2--配有固定波长紫外检测器的毛细管电泳仪计量检定问题及分析_赵新颖.pdf
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