按照HJ1315-2024做了很多次前处理了，1）第一次和第三次是数显温度与标准保持一致，发现消解完需要两天，且结果不好；2）第五次测了样品实际温度，提高数显温度，使溶液实际温度与标准一致，还在每个阶段都加盖消解一会儿再开盖，除了消解时间缩短为一天，结果没有太大改进。并且每次消解完坩埚里是澄清的，但是定容后就会出现白色沉淀。已经不知道怎么办了，一直消解偏小。

推荐答案：ztyzb回复于2024/05/21

楼主，您的消解时间也太长了，根据您的附图微波+消解同时用吗？两者是分开的。数据和中位值差多少？个人经验高概率是消解的问题，您用微波或者电热板消解均可，用加标回收摸索条件。

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2024/5/21 18:53:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2024/5/22 14:15:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我没做过这个啊，但是按照标准中的升温程序，微波消解需要48分钟，放凉再加上电热板赶酸的时间，半天时间应该就差不多了吧，楼主怎么能消解两天呢

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2024/5/23 10:48:34 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你判断质控是否合格的方法有问题，你应该仔细阅读一下标准的11.4条款。

另外你该知足了，HJ1315是我个人见过重金属最务实的，同时为编制这个标准的团队，点个赞

粗略比对一下你的铜数据，部分合格。

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2024/5/23 10:52:04 Last edit by skytoboo

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2024/5/27 15:15:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，您的消解时间也太长了，根据您的附图微波+消解同时用吗？两者是分开的。数据和中位值差多少？个人经验高概率是消解的问题，您用微波或者电热板消解均可，用加标回收摸索条件。

1、我们后来提高了数显温度，使样品温度与检测方法保持一致以后，消解时间已经缩短至一天之内了。
2、HJ1315的微波消解法，是先加硝酸、盐酸进微波消解，消解完毕后转移至坩埚，再加入氢氟酸和高氯酸在电热板上继续消解。
3、最新的数据中，铬、镍、铜、锌等小质量数相对于标准土的标准值偏小，但砷、镉、钡、铅都能测进去标准值，怀疑问题是不是出在ICP-MS测试上面了

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2024/5/27 15:16:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 故道瓦罐(v3027973) 发表:
我没做过这个啊，但是按照标准中的升温程序，微波消解需要48分钟，放凉再加上电热板赶酸的时间，半天时间应该就差不多了吧，楼主怎么能消解两天呢

刚开始是数显温度与标准方法保持一致，后来发现其实温度可能是低了的。提高数显温度，使样品温度与方法保持一致后，消解已经可以在一天内完成了

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2024/5/27 15:23:08 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
你判断质控是否合格的方法有问题，你应该仔细阅读一下标准的11.4条款。

另外你该知足了，HJ1315是我个人见过重金属最务实的，同时为编制这个标准的团队，点个赞

粗略比对一下你的铜数据，部分合格。

1、我也认为HJ1315的方法很好，最近也听了赵小学老师讲这个方法的直播课，标准编制团队很用心也很务实。
2、虽然11.4要求误差在25%之内就可以，但是我觉得日常工作中，还是严格要求一点好。
3、现在发现一个规律是，铬、镍、铜、锌等低质量数元素测试偏低，砷、镉、钡、铅还是比较容易测进标准值的，感觉可能我们ICP-MS测定方法有些问题

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2024/5/27 15:59:27 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_7d1030b6(Ins_7d1030b6) 发表:
1、我也认为HJ1315的方法很好，最近也听了赵小学老师讲这个方法的直播课，标准编制团队很用心也很务实。
2、虽然11.4要求误差在25%之内就可以，但是我觉得日常工作中，还是严格要求一点好。
3、现在发现一个规律是，铬、镍、铜、锌等低质量数元素测试偏低，砷、镉、钡、铅还是比较容易测进标准值的，感觉可能我们ICP-MS测定方法有些问题

记得直播题目吗？我也看看？

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2024/5/28 11:23:09 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前处理问题不大，主要是仪器状态调好。还有你用的什么模式ked?

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2024/5/29 10:38:42 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_7d1030b6(Ins_7d1030b6) 发表:
1、我们后来提高了数显温度，使样品温度与检测方法保持一致以后，消解时间已经缩短至一天之内了。
2、HJ1315的微波消解法，是先加硝酸、盐酸进微波消解，消解完毕后转移至坩埚，再加入氢氟酸和高氯酸在电热板上继续消解。
3、最新的数据中，铬、镍、铜、锌等小质量数相对于标准土的标准值偏小，但砷、镉、钡、铅都能测进去标准值，怀疑问题是不是出在ICP-MS测试上面了

楼主用单纯电热板消解试过吗？另外考虑用附录B做一下校正

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