主题：【第十七届原创】GCMS-脏离子源的测试及清洗

GCMS-脏离子源的测试及清洗

一、脏离子源是灵敏度差及其他性能问题最常见的原因之一 。所有离子源最终都会变脏。质谱中离子源变脏的速度取决于以下几个因素：

1.分析样品的数量-越多的样品使离子源变脏的越快

2.样品和样品基质类型-复杂基质的高浓度样品与清洁基质痕量样品相比，前者更易使离子源变脏。

3.操作条件(主要是离子源温度)-更高的离子源温度通常使离子源保持更清洁、更长久。

二、从人的视觉上来看，脏离子源并不总是显得很脏。可从调谐报告中获取确定离子源的实际情况的线索。软件自动存储以前自动调谐(而非标准光谱、BFB、DFTPP或其他调谐)的结果，并使用调谐参数和调谐值 绘制成趋势图表。在此过程之后，如果确定离子源脏，则可通过执行质谱维护文档的“维护”一章中的清洗步骤，恢复离子源的性能。

1.从“仪器控制”视图的认证菜单选择查看调谐。下面的趋势可表明离子源正在变脏：

A.离子聚焦电压稳定升高  

B.推斥级电压稳定升高

C.EM电压稳定升高(也表明电子倍增器角管寿命过)

D.质量分离度稳定下降

E.m/z 502的相对丰度稳定下降

2. 执行自动调谐(仅自动调谐，非标准谱图调谐或快速调谐等)。脏离子源的标志包括：

A.m/z 502的相对丰度少于3%

B.m/z 219的相对丰度少于30%

C.推斥极电压为最大值(自动调谐时为35伏)

3.在“仪器控制”中，选择仪器/编辑调谐参数。在“编辑参数”窗口使推斥极电压成梯度。清洁离子源将生 成一条具有单一、定义良好峰的响应曲线，在15伏到35伏之间。随着离子源变脏，峰将越移越高，直到在推斥极的最高值(42.7伏)生成峰。脏离子源也可在较低的推斥极电压下显示极小响应  或没有响应，突然一个步阶及该步阶后非常陡的响应曲线。使用此类响应，峰依然在推斥极电压最高值处。

三、拆卸离子源（以安捷伦气质GCMS 8890-5977B EI-XRT离子源为例）

1.现将GCMS放空；

2.打开左侧面板，如果分析器侧板指旋螺钉已拧紧，请松开它们，然后进入分析器腔体；

3.使用镊子或咀钳连接 / 断开离子源接头上的陶瓷离子源板引线；

4.使用镊子或咀钳连接 / 断开陶瓷离子源板上的离子源加热器引线；

5.卸下用于固定离子源的两个大型指旋螺钉；

6.使用离子源手指握杆将离子源从离子源散热器中拉出。离子源的触点具有弹簧针脚，因此，在拉出此离子源时必须用力；

7.拆下 EI XTR 离子源；

8.拆下两个镀金固定螺丝，将灯丝从离子源分离，可拆下灯丝；

9.从离子源加热区组件拧下两个镀金固定螺丝，将推斥极组件与离子源体分离。推斥极组件包括离子源加热区组件、推斥极和相关部件；

10.从离子源体的一端拆下镀金固定螺丝；

11.拉动入口透镜和离子聚焦透镜，以便将其从离子源体拆下；

12.拆下拉伸极透镜和绝缘体；

13.将透镜绝缘体与入口透镜和离子聚焦透镜隔开；

14.从离子源加热器块前侧取下推斥极螺母、垫圈和绝缘体，然后从对侧取下推斥极、绝缘体和推斥极座插件。

图1 MS分析腔体

图 2 EI XTR 源的配线

图3 XRT-离子源组件

XRT-离子源    各部分组件名称

四、清洁离子源

1.收集以下要清洁的 EI XTR 离子源的部件

2.如果污染很严重，例如泵油回流进入质量分析器，则应认真判断是否需要更换污染的部件；

3.用砂纸或磨料清洁接触样品或离子束的部件表面。使用蘸有氧化铝磨粉浆和试剂级别甲醇的棉签。用足够的力去掉所有污渍。没有必要将部件擦得很光；局部的刮擦不会影响性能。用砂纸或磨料清洁电子从灯丝进入离子源体部分的污渍；

4.使用试剂级别甲醇冲洗掉所有残留磨料，在使用超声波清洗之前，确认所有残留磨料已被冲洗掉。如果甲醇变混浊或含有可见的微粒，请再冲洗三次；

5.将已使用砂纸或磨料清洁的部件与那些没有清洁过的部件分开；

6.使用超声波清洗部件 15 分钟 （各组分开）：对于较脏的部件，按所示顺序使用所有三种溶剂，使用以下每种溶剂清洗 15 分钟：二氯甲烷（试剂级别）；丙酮 （试剂级别）； 甲醇 （试剂级别）要进行日常清洁，用甲醇清洗已足够了；

7.将部件放入干净的烧杯中。将干净的铝箔 （无光泽的一面朝下）盖在烧杯上；

8.将清洁过的部件放入柱箱，以 100°C 的温度烘烤 5-6 分钟。

五、离子源的组装

1.将陶瓷垫圈滑入离子源体；

2.将拉伸极透镜插入离子源体，首先插入平面一端；

3.按顺序将入口透镜和离子聚焦透镜插入绝缘体；

4.将包含离子聚焦透镜和入口透镜的绝缘器插入离子源体，离子聚焦透镜对准拉伸极透镜；

5.安装固定透镜的两个镀金固定螺丝；

6.组装推斥极组件；

A.将推斥极座插件装入离子源加热区组件

B.将推斥极绝缘体装入离子源加热区组件和推斥极座插件中

C.将推斥极穿过推斥极绝缘体安装，然后将平垫圈和贝氏弹簧垫圈安装在推斥极轴的末端上，用手指拧紧推斥极螺母使其固定；

7.使用两个镀金固定螺丝和弹簧垫圈将推斥极组件连接到离子源体；

8.使用两个镀金固定螺丝和弹簧垫圈安装灯丝；

9.确保所有的质量分析器内部电气接头都已正确绑定；

10.将质量分析器侧板旋转到关闭位置；

11.确保已关闭放空阀；

12.将氢气或其他易燃或有毒物质用作载气，请轻轻地手动拧紧分析器侧板上的顶部指旋螺钉；

13.对 MS 抽真空；

14.对 MS 抽真空完成后，关闭左分析器盖板，并更换窗盖；

15.调谐 MS,加载检测方法。