?仪器检出限和方法检出限的区别?
仪器检出限(Instrument Limit of Detection, ILOD)是指仪器能够检测到的最低浓度,通常通过信噪比(S/N)计算得到,一般要求S/N≥3。方法检出限(Method Limit of Detection, MLOD)则是通过具体的样品处理和检测方法计算得到,考虑了样品的称样量和稀释倍数等因素。
?仪器检出限的测量方法?
- ?连续走11次低浓度标准溶液?:计算峰面积的标准偏差s,三倍标准偏差即为仪器检出限。具体操作是平行做11个低浓度样品(或样品基质加标),用气相色谱测定,计算11个检测结果的标准偏差。
- ?使用仪器的信噪比计算功能?:设置成带信噪比的报告,找一个基质低浓度加标连续走至少6次,平行性较好的情况下,取其中一次测试的信噪比报告,计算当S/N=3时对应的浓度即为仪器检出限。
?方法检出限的测量方法?
- ?连续走7次低浓度标准溶液?:计算7次重复样品的标准偏差,乘以3.14(Student's t值)得到方法检出限(MDL)。具体操作是先让仪器进行空白采样,确保有一个干净的基线,然后对浓度为2.47ppbv的BTEX重复样品进行分析,计算标准偏差。
- ?实际样品处理?:考虑样品的称样量和稀释倍数,通过具体的样品处理和检测方法计算得到方法检出限。例如,如果仪器检出限为1μg/mL,样品浓度为1g/mL,则方法检出限为1μg/1g=1ppm;如果样品浓度为0.1g/mL,则方法检出限为1μg/0.1g=10ppm。