主题:【分享】中药材鉴别之蟾酥

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蟾酥

Chansu














本品为蟾蜍科动物中华大蟾蜍Bufo bufo gargarizans Cantor 或黑眶蟾蜍Bufo melanostictus Schneider 的干燥分泌物。多于夏、秋二季捕捉蟾蜍,洗净,挤取耳后腺和皮肤腺的白色浆液,加工,干燥。











性状



本品呈扁圆形团块状或片状。棕褐色或红棕色。团块状者质坚,不易折断,断面棕褐色,角质状,微有光泽;片状者质脆,易碎,断面红棕色,半透明。气微腥,味初甜而后有持久的麻辣感,粉末嗅之作嚏。



鉴别



1)本品断面沾水,即呈乳白色隆起。

2)取本品粉末0.1g,加甲醇5ml,浸泡1小时,滤过,滤液加对二甲氨基苯甲醛固体少量,滴加硫酸数滴,即显蓝紫色。

3)取本品粉末0.1g,加三氯甲烷5ml,浸泡1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加醋酐少量使溶解,滴加硫酸,初显蓝紫色,渐变为蓝绿色。

4)取〔含量测定〕项下供试品溶液10ml,水浴蒸干,用甲醇2ml溶解,作为供试品溶液。另取蟾酥对照药材0.2g,加甲醇10ml,加热回流30分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-丙酮4:3:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。

【特征图谱】  照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  同〔含量测定〕项。

参照物溶液的制备 取蟾酥对照药材25mg,按〔含量测定〕项下供试品溶液制备方法制成对照药材参照物溶液;另取〔含量测定〕项下的对照品溶液,作为对照品参照物溶液。

供试品溶液的制备 取〔含量测定〕项下的供试品溶液,即得。

测定法  分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

供试品特征图谱中应呈现5个特征峰,并应与对照药材参照物色谱峰中的5个特征峰相对应,其中峰4应与华蟾酥毒基参照物峰的保留时间相一致。








检查







水分
  不得过13.0%(通则0832第二法)。

总灰分 不得过5.0%(通则2302)。

酸不溶性灰分  不得过2.0%(通则2302)。

【含量测定】  照高效液相色谱(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验    以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A0.3%乙酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30;流速为每分钟0.6ml;检测波长为296nm。理论板数按华蟾酥毒基峰计算应不低于10000




对照品溶液的制备 取华蟾酥毒基对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml100μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品细粉约25mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取上述对照品溶液10μl与供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,以华蟾酥毒基对照品为参照,以其相应的峰为S峰,计算蟾毒灵和脂蟾毒配基的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内相对保留时间及校正因子见下表:




以华蟾酥毒基对照品为对照,分别乘以校正因子,计算华蟾酥毒基、蟾毒灵和脂蟾毒配基的含量。

本品按干燥品计算,含蟾毒灵(C24H34O4)、华蟾酥毒基(C26H34O6)和脂蟾毒配基(C24H32O4)的总量不得少于7.0%



饮片





【炮制】 蟾酥粉
取蟾酥,捣碎,加白酒浸渍,时常搅动至呈稠膏状,干燥,粉碎。

10kg蟾酥,用白酒20kg

【性状】  本品为棕黄色至棕褐色粉末。气微腥,味初甜而后有持久的麻辣感,嗅之作嚏。

【检査】  水分  同药材,不得过8.0%

【鉴别】2)(3)(4  【特征图谱】【含量测定】同药材。

【性味与归经】 辛,温;有毒。归心经。

【功能与主治】 解毒,止痛,开窍醒神。用于痈疽疔疮,咽喉肿痛,中暑神昏,痧胀腹痛吐泻。

【用法与用量】 0.0150.03g,多入丸散用。外用适量。

【注意】 孕妇慎用。

【贮藏】 置干燥处,防潮。


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