主题:【分享】【“仪”起享奥运】炒酸枣仁染色检查方法

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含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,0.05mol/L醋酸铵溶液(冰醋酸调pH4.5)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为25℃,检测波长为508nm。DAD检测器扫描范围400~700nm。
时间(分钟)A(%)B(%)
0892
607030
64928
80928


对照品溶液的制备
  精密称取柠檬黄、偶氮玉红、胭脂红、酸性红73、金橙Ⅱ、赤藓红、碱性橙、亮黄、亮蓝、金胺o、日落黄、苏丹红7B、猩红808、苏丹红3号、苏丹红2号、苏丹红1号、苋菜红标准溶液、苏丹红Ⅳ、酸性红87对照品适量,加70%甲醇制成混合对照溶液(柠檬黄为16.92μg/ml、偶氮玉红为17.44μg/ml、胭脂红为21.16μg/ml、酸性红73为20.09μg/ml、金橙Ⅱ为21.42μg/ml、赤藓红为19.12μg/ml、碱性橙为17.54μg/ml、亮黄为17.02μg/ml、亮蓝为17.39μg/ml、金胺O为21.23μg/ml、日落黄为32.26μg/ml、苏丹红7B为25.46μg/ml、猩红808为22.78μg/ml、苏丹红3号为15.14μg/ml、苏丹红2号为18.41μg/ml、苏丹红1号为22.82μg/ml、苋菜红为20.0μg/ml、苏丹红Ⅳ为29.99μg/ml、酸性红87为35.4μg/ml)。

供试品溶液的制备 取本品2g(药材不粉碎),加入70%甲醇溶液5ml,超声处理20分钟,过滤,取滤液12000r/min离心10min,取上清液,即得。

测定法 精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪测定,即得。
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