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液质联用（LCMS）

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仪器社区 > 质谱 > 液质联用（LCMS）帖子详情

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主题：[讨论]：对于离子阱质谱质量数不准的一点个人看法

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daiyi

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发表于：2005/03/17 16:53:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

RT

刚才看到了版主的帖子，没看仔细就回复了，先道歉下。

其实对于质量数不准的问题，我个人很早以前就有疑问了。我是从事天然产物解析的，很多时候，同事都问我是否含氮的问题。尤其是对于分子量在1000以上的化合物。我也曾经因此发帖询问过，不过，没有收到回复。

经过半年多的质谱测试，我对这个问题产生了如下个看法，不知道是否贴切，就算是抛砖引玉吧，请老师多多指正。

离子阱是利用时间的不同来区分质量数，因此，同一种离子，如果据有较多的能量状态（即在阱内的速度不同），则可能产生不同的到达时间，从而产生了所谓的质量偏移或是质量数分辨率差的现象。产生能量状态不一致的这种现象，原因可能是多方面的，比如离子阱内的氦气压力不合适，进入离子阱内的离子过多，相互之间存在相互影响等等。
这也可以解释为何给予碰撞能量后，母离子的分子量多不在原来的位置。因为所谓的碰撞能量，实际上是给予交变电压，是激发离子与氦气碰撞所致……

不知道我的看法，大家以为如何……

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liang_sp

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2005/4/7 22:21:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

"给予碰撞能量后，母离子的分子量多不在原来的位置。因为所谓的碰撞能量，实际上是给予交变电压，是激发离子与氦气碰撞所致……"请问一下这对三重四级杆适用吗?谢谢!

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daiyi

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2005/4/11 0:50:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有用过三重四级杆质谱，

但是，就其原理来说，两者应该是一样的，

因此，应该也会出现MS/MS时，母离子偏离原质量数一定范围。

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betty00

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2005/4/22 6:30:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我有一点看法,不知你的仪器有没有自动增益控制功能(AGC),它可以控制进入离子阱的离子个数, Finnigan 的LCQ有.

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daiyi

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2005/4/22 23:06:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 betty00 发表:
我有一点看法,不知你的仪器有没有自动增益控制功能(AGC),它可以控制进入离子阱的离子个数, Finnigan 的LCQ有.

我用的是LCQ MAX的，有自动增益控制，但是仍然存在质量数略有偏差的现象（一般都是多1-2个单位），但是换用sim模式，轮廓图，就能够给出正常的质量数，也许是我选择的谱宽太大（50-2000），因此扫描精度降低的缘故吧……

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mydearwx

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2006/11/15 17:42:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做了个化合物的esi源，分子离子峰是418.9
我查资料上esi源的分子离子峰418.5
可以否定他们是同一个化合物吗？
不是说常用化合物的精确分子量来确定分子式，如果每次做的质谱的分子量相差这么大话，如何确定分子式？

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mydearwx

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2006/11/15 17:51:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在象各位高手请教一个问题

我的质谱上的这些个符号是什么意思
RT:1.79-2.88 AV:25 SB:55 3.35-5.00,0.10-1.47 NL:1.08E4
F:+c ESI Full ms 3419.00@20.00 257.00@30.00[70.00-450.00]

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liang_sp

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2006/11/15 18:03:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mydearwx 发表:
在象各位高手请教一个问题

我的质谱上的这些个符号是什么意思
RT:1.79-2.88 AV:25 SB:55 3.35-5.00,0.10-1.47 NL:1.08E4
F:+c ESI Full ms 3419.00@20.00 257.00@30.00[70.00-450.00]

你用的应该是离子阱吧，好久没用，有些参数我也不清楚。说说我知道的吧。
RT:1.79-2.88 指保留时间1.79-2.88min
AV:25 可能是指25个扫描的平均
SB:55 3.35-5.00,0.10-1.47 这个不是很清楚
NL:1.08E4 指响应高度
F:+c ESI Full ms 3419.00@20.00 257.00@30.00[70.00-450.00]指在ESI源正离子条件下，给母离子3419.00 20的碰撞电压，找到257的子离子，再给257 30的碰撞电压，作70-450的全扫描。

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hoggy

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2006/11/23 19:27:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

离子阱和四极杆中离子运动的特别慢，只有3～30eV之间；一旦扫描速度特别快的话，就会出现离子来不及运动到检测器而质量示数增大（决大多数Q都是正扫描的）。
改变离子动能就会影响质量精度。
QQQ里面还有可能是Q2出来的离子动能变化了，后面Q3扫描就会有一点点偏差。
Q和IT本来分辨能力就只有2～3M，偏离个0.5Da还是非常正常的。我这里还有开机后温度升高偏1Da的QQQ那。

当然超高速扫面的TOF和高速扫描的IT里面还有可能由于离子束成分的变化，离子之间库伦力静电作用而使得轻离子示数变小，重离子示数变大。比如利血平609Da同位素峰的第二个永远测不准。FT－ICR也有，不过影响很小。

各家公司宣称的指标一般都不可能同时在一个样品的一次测量中达到。

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huadrag

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2006/11/24 15:39:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liang_sp 发表:
原文由 mydearwx 发表:
在象各位高手请教一个问题

我的质谱上的这些个符号是什么意思
RT:1.79-2.88 AV:25 SB:55 3.35-5.00,0.10-1.47 NL:1.08E4
F:+c ESI Full ms 3419.00@20.00 257.00@30.00[70.00-450.00]

你用的应该是离子阱吧，好久没用，有些参数我也不清楚。说说我知道的吧。
RT:1.79-2.88 指保留时间1.79-2.88min
AV:25 可能是指25个扫描的平均
SB:55 3.35-5.00,0.10-1.47 这个不是很清楚
NL:1.08E4 指响应高度
F:+c ESI Full ms 3419.00@20.00 257.00@30.00[70.00-450.00]指在ESI源正离子条件下，给母离子3419.00 20的碰撞电压，找到257的子离子，再给257 30的碰撞电压，作70-450的全扫描。

梁兄的讲解很清楚，准确。我正好也是用thermo的仪器。补充一下：
SB:55 3.35-5.00,0.10-1.47 是将3.35-5.00，0.10-1.47这个时间段的质谱峰作为本底扣除掉。其间的扫描次数为55次！

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xhcb2007

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2010/5/14 10:03:23 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 (liang_sp) 发表:
原文由 mydearwx 发表:
在象各位高手请教一个问题

我的质谱上的这些个符号是什么意思
RT:1.79-2.88 AV:25 SB:55 3.35-5.00,0.10-1.47 NL:1.08E4
F:+c ESI Full ms 3419.00@20.00 257.00@30.00[70.00-450.00]

你用的应该是离子阱吧，好久没用，有些参数我也不清楚。说说我知道的吧。
RT:1.79-2.88 指保留时间1.79-2.88min
AV:25 可能是指25个扫描的平均
SB:55 3.35-5.00,0.10-1.47 这个不是很清楚
NL:1.08E4 指响应高度
F:+c ESI Full ms 3419.00@20.00 257.00@30.00[70.00-450.00]指在ESI源正离子条件下，给母离子3419.00 20的碰撞电压，找到257的子离子，再给257 30的碰撞电压，作70-450的全扫描。

SB -说明这张图是扣除背景的

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