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主题：【已应助】ICP-MS标准加入法具体是怎么弄（安捷伦7700X系列）

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瓜西西

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发表于：2013/05/06 21:36:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

使用ICP-MS，测定样品中的砷比原子荧光测得高，用ICP-MS制作标准曲线测原子荧光的10ppb标液，测出来的结果为10.015ppb。标液应该没问题。觉得可能是基体干扰，想用标准加入法做，但是之前没做过，在网上也没查到资料，不知道具体怎么做，求高手指点。

推荐答案：光哥回复于2013/05/07

重量法的标准加入法（MSA）步骤：
1、取一干净的塑料小瓶，置于天平上，得重量m1；
2、往小瓶中加适量的待测液，称重得m2，那么待测液重量m（aq）= m2 - m1；
3、测试，得MSA的第一点；
4、按照实际样品的大约含量，这里仅假设MSA以1、2、5ppb的添加方式；将步骤3的小瓶返回天平上，得m3，那么第二点的待测溶液重量m'(aq)= m3 - m1
5、假设标准溶液的浓度为 a ppbw，那么MSA第一点1ppb需要添加的标液体积x ml为：
x * a = (x + m3 - m1) * 1 ppbw
以上公式的前提是假定标液的密度等于水的密度；
6、测试，得MSA第二点；
7、MSA第三点，由于第二点已经是（a + 1 ppbw）了，所以第三点的2ppbw只需要再加入1ppbw即可；
8、其他类推；

9、空白的基体和样品的基体不一样，故各需要拉一条曲线，得到样品的结果要扣除空白，才是样品值。

PS：如3楼所言，As这个元素易受ArCl干扰。在我印象里MSA只能降低不能消除基体的影响

或者您该申请个集中培训了，授课老师会讲到具体的做法的。

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nphfm2009

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2013/5/7 6:40:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问是什么样品啊，对砷的测定有基体干扰？标准加入法也要初步知道样液砷的大致含量，按1倍，2倍，4倍的添加量加入砷标液到标液中的，麻烦

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瓜西西

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2013/5/7 12:23:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
请问是什么样品啊，对砷的测定有基体干扰？标准加入法也要初步知道样液砷的大致含量，按1倍，2倍，4倍的添加量加入砷标液到标液中的，麻烦

食品中的砷测定，样品中大概的含量为0.5-0.7ppm左右。其他样品都正常，但是有一个出问题，目前正在想办法。

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nphfm2009

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2013/5/7 12:53:15 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

具体什么食品啊，一般只有海产品的砷会有氯化钠基质的干扰

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光哥

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2013/5/7 13:44:30 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2013/5/7 23:04:07 Last edit by xsh1234567

瓜西西

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2013/5/7 23:00:29 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
具体什么食品啊，一般只有海产品的砷会有氯化钠基质的干扰

就是海产品哦,海参提取物

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瓜西西

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2013/5/7 23:03:36 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
重量法的标准加入法（MSA）步骤：
1、取一干净的塑料小瓶，置于天平上，得重量m1；
2、往小瓶中加适量的待测液，称重得m2，那么待测液重量m（aq）= m2 - m1；
3、测试，得MSA的第一点；
4、按照实际样品的大约含量，这里仅假设MSA以1、2、5ppb的添加方式；将步骤3的小瓶返回天平上，得m3，那么第二点的待测溶液重量m'(aq)= m3 - m1
5、假设标准溶液的浓度为 a ppbw，那么MSA第一点1ppb需要添加的标液体积x ml为：
x * a = (x + m3 - m1) * 1 ppbw
以上公式的前提是假定标液的密度等于水的密度；
6、测试，得MSA第二点；
7、MSA第三点，由于第二点已经是（a + 1 ppbw）了，所以第三点的2ppbw只需要再加入1ppbw即可；
8、其他类推；

9、空白的基体和样品的基体不一样，故各需要拉一条曲线，得到样品的结果要扣除空白，才是样品值。

PS：如3楼所言，As这个元素易受ArCl干扰。在我印象里MSA只能降低不能消除基体的影响

谢谢

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timstoicpms

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2013/5/8 9:24:32 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 瓜西西(v2715441) 发表:
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
具体什么食品啊，一般只有海产品的砷会有氯化钠基质的干扰
就是海产品哦,海参提取物

绝大多数食品的消解方法：浓硝酸+少量双氧水，微波消解。之后蒸干消解液，添加0.5ml浓硝酸，赶酸。如果样品含NaCl盐，或者消解时用到了HCl，35Cl40Ar干扰75As，为了保险建议二次赶酸。

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2013/5/8 9:26:56 Last edit by timstoicpms

瓜西西

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2013/5/8 16:37:57 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 瓜西西(v2715441) 发表:
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
具体什么食品啊，一般只有海产品的砷会有氯化钠基质的干扰
就是海产品哦,海参提取物

绝大多数食品的消解方法：浓硝酸+少量双氧水，微波消解。之后蒸干消解液，添加0.5ml浓硝酸，赶酸。如果样品含NaCl盐，或者消解时用到了HCl，35Cl40Ar干扰75As，为了保险建议二次赶酸。

今天又做了一个氯化钾样品，但是测出来砷含量很低，应该可以排出氯元素的干扰，还做了标液回收率实验，回收率达到96%，这些是不是可以排除基体干扰呢。初涉食品检验，谢谢高手指点。

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