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食品常规理化分析

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主题：【原创】粗蛋白的消化时间对检测结果的影响

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发表于：2015/12/16 22:14:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 设备
凯氏定氮蒸馏仪
消化炉
2 原理
试样在催化剂存在下用硫酸消解，反应产物用碱中和后蒸馏。释放出的氨被硼酸溶液吸收，吸收液用硫酸溶液滴定，测定氮含量并计算粗蛋白质含量。
3 实验步骤
蛋白质的测定常用凯氏定氮法进行检测。凯氏定氮法主要包括试样的消煮、氨的蒸馏、滴定三个环节。本实验主要研究试样的消煮对蛋白质的检测结果的影响。
4 消煮时间和温度对检测结果的影响
采用温度分别420℃和350℃，时间分别为2h、3h、4h的消化条件，对鱼粉（高蛋白质含量）、豆粕（中蛋白质含量）、DDGS（低蛋白质含量）三种样品进行检测分析。详细如表1和表2。

4.1 消煮时间对蛋白质的检测结果的影响
从表1和表2中可以明显看出，相同消煮温度下，样品的消煮效果随着消煮时间的延长而提高。
4.2 消煮温度对蛋白质的检测结果的影响
从表1和表2中可以明显看出，相同消煮时间下，样品的消煮效果随着消煮温度的提高而提高。
5 结论
蛋白质的检测需要足够的消煮时间和温度。建议按420℃消煮4h。
6 参考文献
GBT6432-1994 饲料中粗蛋白测定方法

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2015/12/17 13:40:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

低于420度，基本是无法消解完全的

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2015/12/17 13:41:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

蒸馏和滴定没有上数据

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我是风儿

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2015/12/23 12:42:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们是根据消化液的终点颜色来判定消化终点的

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2015/12/25 21:51:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
我们是根据消化液的终点颜色来判定消化终点的

是的。但你们做脂肪高的样品，如肉粉，消化时间影响就更大了。

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Aspzz

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2015/12/27 19:51:02 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

消解时间是否也应该因样品不同而异

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hiei

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2015/12/28 15:58:54 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

消解时间和待测物质中蛋白的含量有一定的关系

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Aspzz

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2015/12/28 19:57:06 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
我们是根据消化液的终点颜色来判定消化终点的

终点颜色有啥特点？

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hhciq

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2015/12/29 15:06:53 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、测定的是含氮化合物(其中包括一些非蛋白氮)，结果称为粗蛋白。本文介绍双缩脲法测定饲料的蛋白质。相对于凯氏定氮法，该法的优点是样品不需消化处理，结果为饲料中蛋白质的真实含量。操作简单，具有快速、准确等优点。
2、测定的是含氮化合物(其中包括一些非蛋白氮)，其结果只能称为粗蛋白，而非真蛋白。这与乳粉颗粒大小、结构和密度有关。
3、因此凯氏定氮法测得蛋白质又称为粗蛋白。对于不同的样品，含蛋白质类型不同，因此凯氏定氮量换算蛋白质时换算系数也不一样。
4、因此求出的蛋白质称为粗蛋白。在普通食品中所说的蛋白质均指粗蛋白质。作者在饲料、牛奶、鱼粉分析中经常发现有掺人尿素等含氮化合物，以增加“蛋白”含量。
5、蛋白质和氨基酸：测定食物中的总蛋白质(包括小量的非蛋白质氮，故又称为粗蛋白)含量的方法，直到现在用的仍是Kjeldahl在1883年创建的。

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hhciq

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2015/12/29 15:07:36 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

由于一般蛋白质中含氮量约为16%，故在概略分析中，常用凯氏法(Kjeldahl)测出总氮量，再乘以系数6.25来求得。实际上，它是食品、饲料中含氮化合物的总称，既包括真蛋白又包括非蛋白含氮化合物，后者又可能包括游离氨基酸、嘌呤、吡啶、尿素、硝酸盐和氨等。此外，不同蛋白质的氨基酸组成不同，其氮含量不同，总氮量换算成蛋白质的系数也不同，如小麦和多数谷物的换算系数为5.80，水稻5.95，大豆5.7，多数食用豆和坚果5.3，牛奶6.38等。粗蛋白只是一个粗略的概念。

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