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主题：【求助】金属样品消解时，出现爆沸，有什么方法可以避免？

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谁折腾
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发表于：2016/12/07 21:47:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做六价铬、总铬的二苯碳酰二肼-分光光度法检测，干扰强的样品要加热消解，然而当样品非常清澈（特别是空白、标准点样品）时，加热过程很容易爆沸，加玻璃珠也无法避免，你们是怎么处理的？
电炉和电热板都试过，都容易爆沸
而沸水浴消解，却同批次消解的样品数较少，且需经常补充热水，比较麻烦
该帖子作者被版主 郭景祎加 2积分， 2经验，加分理由：话题
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郭景祎
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2016/12/8 14:34:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洁的水样你可以不消解啊，反正我们的标准是不消解的
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2016/12/8 14:35:06 Last edit by guojingyi-2010
谁折腾
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2016/12/8 16:01:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
清洁的水样你可以不消解啊，反正我们的标准是不消解的


得做消解空白及标准点水样，特别是空白，因为消解后的吸光度比不消解的高
有些看似清洁的样品，也含有干扰物，直接显色出现不正常颜色，消解处理才能解决
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郭景祎
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2016/12/8 16:33:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
得做消解空白及标准点水样，特别是空白，因为消解后的吸光度比不消解的高
有些看似清洁的样品，也含有干扰物，直接显色出现不正常颜色，消解处理才能解决
我觉得标准是不需要消解的，我们一直做六价铬，可能水样比较清洁，基本没啥干扰，不行就扣除消解的空白再计算曲线
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谁折腾
yzhlai
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2016/12/8 17:19:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
我觉得标准是不需要消解的，我们一直做六价铬，可能水样比较清洁，基本没啥干扰，不行就扣除消解的空白再计算曲线


空白是一定要跟着样品处理步骤的，估计你涉及的没工业废水或其它脏的水体，单纯的水源水及自来水确实不用消解
标准点样品如果不消解，就得有对应的不消解空白
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老兵
wangliqian
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2016/12/8 23:40:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 谁折腾(yzhlai)发表:
原文由  郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
我觉得标准是不需要消解的，我们一直做六价铬，可能水样比较清洁，基本没啥干扰，不行就扣除消解的空白再计算曲线


空白是一定要跟着样品处理步骤的，估计你涉及的没工业废水或其它脏的水体，单纯的水源水及自来水确实不用消解
标准点样品如果不消解，就得有对应的不消解空白
电热板要把温度调低些，微沸便可，同时人守着在加热过程中不停地逐个摇动消解瓶，让可能产生的暴沸弱化提前释放。
该帖子作者被版主 guojingyi-2010加 1积分， 2经验，加分理由：应助
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谁折腾
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2016/12/10 11:38:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
电热板要把温度调低些，微沸便可，同时人守着在加热过程中不停地逐个摇动消解瓶，让可能产生的暴沸弱化提前释放。
要守着它，那不是很惨……
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老兵
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2016/12/10 22:46:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
要守着它，那不是很惨……
为了不再为返工多次被折腾，只有忍受一次被折腾！
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mahailong8202
mahailong8202
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2016/12/11 7:46:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有其它办法
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老兵
wangliqian
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2016/12/11 8:46:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mahailong8202(mahailong8202)发表:没有其它办法
用控温精度高的石墨消解炉和配套的消解管，将温度调至98度，慢慢的消解蒸发至规定体积。
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郭景祎
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2017/1/7 21:41:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
沸石管用不？或加点碎坩埚片
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