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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】ELSD的雾化效率与检测灵敏度问题？

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有水有渝

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发表于：2017/02/15 16:30:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在徐雪萍老师主讲的新版《中国药典》HPLC-ELSD应用分析中，时间约要3：25处提到“一般载气流量越大，所形成的液滴颗粒也越大，越大的颗粒在到达检测器时散射的光越多，检测灵敏度越高”。这里有两个疑问想请大家探讨一下：
1、一般载气流量越大不是雾化效率越好，液滴越细吗？
2、在相同质量的样品前提下，到底是样品的颗粒越细、数量越多灵敏度越高还是样品的颗粒越大、数量越少灵敏度越高，这里相当于是总样品颗粒的表面积是大好还是小好？

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心不能静

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2017/2/15 21:55:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

自己的主观感受
ELSD流量一般分2部分雾化针和漂移管
雾化针的流量一般比较固定，主要由雾化针的口径因素决定，其他因素如溶剂类型和流量，一般设置范围变化不大
漂移管的流量设定往往参考溶剂类型，漂移管温度。这个对灵敏度影响比较大
当一束光通过一个颗粒时，当颗粒远远大于光的波长时，几乎没有散射现象，单颗粒直径接近或者小于波长时，散射现象才会出现。
当经过雾化脱溶剂后实际存在的颗粒应该是概率分布的，所以雾化效果（雾化针））和脱溶剂效果（漂移管温度和流量共同作用）影响灵敏度。
至于同质量的都有散射效果颗粒的到底是大颗粒还是多颗粒灵敏度高，不得而知。

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2017/2/16 4:32:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人理解：
1、如果总质量一定，光散射的强度肯定与粒子直径有关，应该是粒径与光波长接近时散射比较强，太大或太小都是不利的。在高分子散射理论中，对于半径几纳米到几十纳米的分子，体积越大散射越强。但是当粒径大于光波长时，变化趋势应该反过来。
2、雾化效率提高，主要是改变了雾滴与废液的比例，也就是增加了单位时间进入散射区的样品质量，从而使信号增强。
3、流量太大的时候相当于将产生的粒子稀释了，信号反而会减小。
上述推测没有严谨的理论依据，仅供参考。

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qaz15000

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2017/2/16 8:10:47 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，ELSD做做含量检测勉强，做特定的一两个杂质也还行，坐全杂控制就是个坑爹的，不到万不得已，还是不要用，没有吸收的可以用气相试试。还有你提的响应问题，以我的做的规律来看，载气流速变大，灵敏度先高后低，漂移管也是这样。

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夏天的雪

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2017/2/16 9:41:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能与蒸发光做曲线一样，不是线性的

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有水有渝

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2017/2/16 14:53:40 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qaz15000(qaz15000) 发表:
楼主，ELSD做做含量检测勉强，做特定的一两个杂质也还行，坐全杂控制就是个坑爹的，不到万不得已，还是不要用，没有吸收的可以用气相试试。还有你提的响应问题，以我的做的规律来看，载气流速变大，灵敏度先高后低，漂移管也是这样。

ELSD虽号称全物质影响，但缺点也很明显，如灵敏度较低，噪声相对较大。也仅对结构类似的物质有接近的响应因子，对结构差异大，导致脱溶剂后样品颗粒差异大的物质响应差异也很大，所以全杂也不适合使用归一法。我是对课件中说到的载气变大液滴越大有点疑惑而引申到颗粒大小对灵敏度的影响。

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有水有渝

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2017/2/16 16:02:55 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 心不能静(oldmanb) 发表:
自己的主观感受
ELSD流量一般分2部分雾化针和漂移管
雾化针的流量一般比较固定，主要由雾化针的口径因素决定，其他因素如溶剂类型和流量，一般设置范围变化不大
漂移管的流量设定往往参考溶剂类型，漂移管温度。这个对灵敏度影响比较大
当一束光通过一个颗粒时，当颗粒远远大于光的波长时，几乎没有散射现象，单颗粒直径接近或者小于波长时，散射现象才会出现。
当经过雾化脱溶剂后实际存在的颗粒应该是概率分布的，所以雾化效果（雾化针））和脱溶剂效果（漂移管温度和流量共同作用）影响灵敏度。
至于同质量的都有散射效果颗粒的到底是大颗粒还是多颗粒灵敏度高，不得而知。

光波在遇到大气分子或气溶胶粒子等时，便会与它们发生相互作用，重新向四面八方发射出频率与入射光的相同，但强度较弱的光（称子波），这种现象称光散射。子波称散射光，接受原入射光并发射子波的空气分子或气溶胶粒子称散射粒子。当散射粒子的尺度远小于入射光的波长时（例如大气分子对可见光的散射），称分子散射或瑞利散射，散射光分布均匀且对称。当散射粒子的尺度与入射光波长可比拟时（例如飘尘粒子对可见光的散射），散射光的强度分布不对称而是分布复杂，称为米散射。
气溶胶（aerosol）由固体或液体小质点分散并悬浮在气体介质中形成的胶体分散体系，又称气体分散体系。其分散相为固体或液体小质点，其大小为1～100纳米，分散介质为气体。

直径在0.1 - 10微米之间的颗粒可获得比其他颗粒大得多的散射效果，如图2所示。因此，目前使用光散射原理的检测器，比较适用于对0.1 - 10微米之间的可吸入颗粒的测量。

可惜没有0.1微米以下的粒子对光散射的影响，以及分子量与分子体积的对应参数

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xx_dxd_xx

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2017/2/20 18:33:14 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
光波在遇到大气分子或气溶胶粒子等时，便会与它们发生相互作用，重新向四面八方发射出频率与入射光的相同，但强度较弱的光（称子波），这种现象称光散射。子波称散射光，接受原入射光并发射子波的空气分子或气溶胶粒子称散射粒子。当散射粒子的尺度远小于入射光的波长时（例如大气分子对可见光的散射），称分子散射或瑞利散射，散射光分布均匀且对称。当散射粒子的尺度与入射光波长可比拟时（例如飘尘粒子对可见光的散射），散射光的强度分布不对称而是分布复杂，称为米散射。
气溶胶（aerosol）由固体或液体小质点分散并悬浮在气体介质中形成的胶体分散体系，又称气体分散体系。其分散相为固体或液体小质点，其大小为1～100纳米，分散介质为气体。

直径在0.1 - 10微米之间的颗粒可获得比其他颗粒大得多的散射效果，如图2所示。因此，目前使用光散射原理的检测器，比较适用于对0.1 - 10微米之间的可吸入颗粒的测量。

可惜没有0.1微米以下的粒子对光散射的影响，以及分子量与分子体积的对应参数

请问这是哪里的文献讲的内容？
从你引用的文献看，我推测的与波长一致的粒子散射最强基本上没太大问题
1~100nm粒子的散射基本上就是溶胶和高分子溶液的散射，这方面的文献我一时不能准确提供，但是可以肯定的是颗粒越大散射越强。依据的话，就是GPC-光散射联用的测试，同样浓度的PEG标样进GPC-光散射联用仪，分子量2万的标样响应信号比2千的强很多。

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有水有渝

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2017/2/21 10:15:08 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
请问这是哪里的文献讲的内容？
从你引用的文献看，我推测的与波长一致的粒子散射最强基本上没太大问题
1~100nm粒子的散射基本上就是溶胶和高分子溶液的散射，这方面的文献我一时不能准确提供，但是可以肯定的是颗粒越大散射越强。依据的话，就是GPC-光散射联用的测试，同样浓度的PEG标样进GPC-光散射联用仪，分子量2万的标样响应信号比2千的强很多。

在百度上搜的，具体忘了文献名称了，文献讲的不是蒸发光散射检测方面的，所以没有截取整篇文献。
在一定范围内是颗粒越大折射越强，但也不能太大，太大了折射就会变成反射，一样信号做减弱。

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2017/2/21 10:17:07 Last edit by xky0230699