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主题：【原创】【极限体验】流速嗷嗷变幻，化合物咣咣比对（七）(12月份)

浏览0 回复22 电梯直达
glucosides
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发表于：2011/12/09 17:10:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被samanthalas设置为精华；
【发贴背景】
实验嗷嗷顺利，新化合物咣咣出（一）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111203/3687561/
实验嗷嗷凄惨，化合物咣咣不纯（二）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111204/3689304/
实验嗷嗷忐忑，化合物咣咣争气（三）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111205/3691424/
平衡嗷嗷麻烦，色谱峰咣咣性感（四）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111205/3692541/
套打嗷嗷过瘾，几小时咣咣搞定（五）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111206/3694600/
平衡嗷嗷墨叽，好时光咣咣浪费（六）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111209/3702978/

【实验过程】
还是原话，化合物多了，就涉及到比对问题。有些柱子呢，压力高，比如在40%甲醇/水条件下，用1ml/min的流速，系统就要报警（当然，报警压力可调），而且常时间高压力，对系统也不利。于是只能降低流速，这就涉及到不同流速下不同保留时间的样品如何比对的问题。为实验方便，本贴初步比对一下，为后期实验提供一定参考依据。

【仪器试剂】
水：重蒸水
甲醇：色谱纯，天津大茂   
液相：Waters 高效液相，Waters 996 DAD检测器，Waters Model 600 controller[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]

【色谱条件】 
色谱柱：Ultimate XB-C18柱（5μm, 4.6x250mm）
流动相：35%甲醇/水
流速：可变
柱温：室温，约25度
检测波长：全波长扫描

【实验内容】
1. 流速0.6ml/min，保留时间14.49min


2. 流速0.8ml/min，保留时间10.97min


3. 流速1.0ml/min，保留时间8.95min


4. 流速1.2ml/min，保留时间7.40min


【小结与讨论】
流速×保留时间＝？
4种流速下的值分别为：8.69ml、8.75ml、8.95ml、8.88ml
4个值基本一致，所以，依据这个公式，可以进行化合物的初步比对工作

其它条件相同的条件下，假如某化合物A在0.8ml/min时的保留时间为10min，某化合物B在1.0ml/min时的保留时间为8min，那需要考虑它们是否为同一化合物；若某化合物B在1.0ml/min时的保留时间为5min，则它们是同一化合物可能性很少，基本不用考虑
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2011/12/9 17:11:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主很强大啊            ，学习
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2011/12/9 17:12:27 Last edit by i2008
冷冷的冰雨
xy4585618
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2011/12/9 17:15:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
坐着板凳等
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samanthalas
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2011/12/9 17:19:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
啊! 还没有内容啊!
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glucosides
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2011/12/9 17:21:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
啊! 还没有内容啊!

我要疯了，刚才刷新没有，这会又有啊
我那边又白编辑了一个贴子，我了个去！！！！
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2011/12/9 20:53:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
啊! 还没有内容啊!


现在已经补充完了，开始没有时间了，要去吃饭
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dahua1981
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2011/12/9 21:00:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一天就发了两篇体验
这个月kaikai又要发了
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阿三
junqiwudi
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2011/12/9 21:41:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速×保留时间＝？
原来可以这么对比啊
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happy美丽
dyann
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2011/12/9 22:15:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
的确，很多经验都是在平时一点一滴细心发现累积而得的~
从嗷嗷咣咣系列的六、七可以看出，开开是个常动脑勤动手的人~
相信还有很多经验可以分享~
继续期待~~
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2011/12/9 22:24:25 Last edit by dyann
fengmo4668
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2011/12/10 11:30:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4种流速下的值分别为：8.69ml、8.75ml、8.95ml、8.88ml。4个值基本一致.

开开认为这种情况是偶然呢，还是必然呢？？
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samanthalas
samanthalas
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2011/12/13 10:19:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用乘法来形容流速和出峰时间的关系,应该是对的.虽然还不够精确,但是用乘法,这个大方向应该是对的.

高中的时候,我们学习数学和物理,都是利用已知的公式去解决问题.
楼主懂得在实验规律中总结公式,这才更高层次的能力和智商啊!
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