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主题：【讨论】GC-MS 仪器检出限，方法检出限和方法测定下限各自的计算方法是什么？实验室常用的是哪个量？

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wuji10086

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发表于：2017/08/08 09:45:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GC-MS 仪器检出限，方法检出限和方法测定下限各自的计算方法是什么？实验室常用的是哪个量？出报告时的低于检出限指哪个量？

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战之魅影

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2017/8/8 11:08:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.我们一般是这样计算操作的：
仪器检出限：等于3倍信噪比浓度水平
方法检出限：选择等于（正常操作的话）仪器检出限的浓度水平，按照方法测试流程处理，重复n（n至少等于7）次独立试验（最好在不同时间内，如3天）。计算n组测试结果的标准偏差SD。方法检出限LOD=t(n-1,99) ? SD，例如重复7次独立试验时，LOD=3.143 SD（或直接等于3倍SD）。
方法测定下限（即方法定量限）：LOQ=k?LOD(k=2—5)，一般直接设为LOQ=10 SD。
2.实验室做方法验证/确认时，这些量都要做验证的。常用的话，方法检出限、方法测定下限都用得比较多。
3.出报告时，如果标准有检出限的话，出的低于检出限就是指这个了。如果标准没有，出的一般是自己实验室内部定的一个适中的值（不一定直接等于方法检出限或定量限），例如十分之一标准限值大小的值也是有可能的，不过前提是自己的方法检出限能满足要求。

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孩孩才不是书痴呢

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2017/8/23 11:02:49 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 战之魅影(v3127849) 发表:
1.我们一般是这样计算操作的：
仪器检出限：等于3倍信噪比浓度水平
方法检出限：选择等于（正常操作的话）仪器检出限的浓度水平，按照方法测试流程处理，重复n（n至少等于7）次独立试验（最好在不同时间内，如3天）。计算n组测试结果的标准偏差SD。方法检出限LOD=t(n-1,99) ? SD，例如重复7次独立试验时，LOD=3.143 SD（或直接等于3倍SD）。
方法测定下限（即方法定量限）：LOQ=k?LOD(k=2—5)，一般直接设为LOQ=10 SD。
2.实验室做方法验证/确认时，这些量都要做验证的。常用的话，方法检出限、方法测定下限都用得比较多。
3.出报告时，如果标准有检出限的话，出的低于检出限就是指这个了。如果标准没有，出的一般是自己实验室内部定的一个适中的值（不一定直接等于方法检出限或定量限），例如十分之一标准限值大小的值也是有可能的，不过前提是自己的方法检出限能满足要求。

请问这个检出限依据是啥？我有一次看到过，但当时没记下来，后来就找不到了。

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