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主题：【原创】高氯酸消解高纯石墨

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发表于：2017/04/26 11:10:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近拿到一个样品，高纯石墨，做电池碳芯的那种，不是活性炭。拿来以后试了各种办法，最后终于消解干净，给大家分享一下。
第一个图，使用的仪器。
使用的仪器
第二图，消解时的温度压力显示，最大红外温度240℃，据说，内部温度会更高点，有260℃。

这个是用硫酸+硝酸消解出来的，黑乎乎的，跟没有消解一样，其他的酸配比，硝酸，双氧水，什么的基本上都一样。

这个使用硫酸+硝酸+高氯酸消解出来的，已经完全消解干净了，没有一点颜色。
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光哥
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2017/4/26 13:09:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前用这个仪器消解过“煅后石墨电极”。唯一的好处是不用研磨样品就可以消解；坏处是确实需要这么多的酸，造成后续测试酸度过大以及空白难以控制
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2017/4/26 14:30:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
以前用这个仪器消解过“煅后石墨电极”。唯一的好处是不用研磨样品就可以消解；坏处是确实需要这么多的酸，造成后续测试酸度过大以及空白难以控制
以前做过煤粉，只用硝酸就可以了，但是石墨确实太难搞了，只用硝酸一点反应都没有。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2017/4/26 21:51:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 免费下载(v3037308) 发表:
以前做过煤粉，只用硝酸就可以了，但是石墨确实太难搞了，只用硝酸一点反应都没有。
请问高氯酸加了多少，如何控制酸量的？样品量加多少？
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2017/4/28 14:07:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
请问高氯酸加了多少，如何控制酸量的？样品量加多少？
样品0.1g。2mL高氯酸，2mL硝酸，3mL硫酸。
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