主题:【讨论】关于微波消解塑胶样品的求助

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chunshan
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我在做塑胶中ROHS检测时,发现有些塑胶加入硝酸利用微波消解即可,有些塑胶如:线皮、某些CONN等很难完全消解,无论加入什么酸都不行,不知各位高手怎么消解的?
还有有些液体如稀释剂、某些油墨等,用微波消解很容易爆罐,不知各位怎么消解?
我们要求全部消解,不能有残留。
谢谢了。
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原文由 chunshan 发表:
我在做塑胶中ROHS检测时,发现有些塑胶加入硝酸利用微波消解即可,有些塑胶如:线皮、某些CONN等很难完全消解,无论加入什么酸都不行,不知各位高手怎么消解的?
还有有些液体如稀释剂、某些油墨等,用微波消解很容易爆罐,不知各位怎么消解?
我们要求全部消解,不能有残留。
谢谢了。

塑料的组成成分很不一,如纯的聚乙烯(PE)、丙烯酸类树脂类塑胶用硝酸进行微波消解,工作温度到200度即可消解澄清,但是对于含有苯环的有机聚合物构成的塑料,则需要更高的工作温度去破坏结构,以上指的是纯的有机物塑胶。但是对于Rohs检测,很多塑胶样品会添加其他成分以达到某些功能,比如增加韧性、阻燃性能;请尝试加HF,能取得比较好的效果;如果消解之后和消解之前无区别,请尝试加入H2SO4以破坏结构;
有些液体如稀释剂、某些油墨等,用微波消解很容易爆罐,原因是此类样品在进行微波消解时容易产生很大压力,建议程序升温进行消解,比如在低温段给与一定的反应时间;再则减少做样量。
chunshan
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谢谢!我使用的是美国CEM公司MARS5型号消解罐为OMNI型号,消解也是采用程序升温。对有些聚合物采用硫酸+双氧水+硝酸+盐酸的方法可以完全消解,但用微波消解就不行,测试铅含量时硫酸不敢用的太多,会生成硫酸铅沉淀造成测试数据偏低。
chemistryren
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