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主题：【讨论】关于GC的异常峰问题

浏览0 回复18 电梯直达
你一见我就笑2169
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发表于：2018/05/15 11:24:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在测试GC样品时，出现了四个异常峰，四批样品均出现了（该样品以往批次均未出现过该杂质，包括购买的两批标准品里也出现了），但空白在该位置确实没有任何杂峰（每个样品进样之前，均进了空白，且重现性很好）。
该仪器平日里做中控样品较多，个人怀疑是仪器的某个部件脏了造成。
联系了工程师，询问：若是仪器有残留物或某个部件脏了，空白带不出来杂峰，而运行样品时，可以带出来杂峰，这种情况在理论上是否讲得通？回复时：一般不会，要不空白和样品里都有，要不都没有。
后续，清洗了导针槽、进样口、分流平板，更换了隔垫、衬管，重新复测该样品时，有三个异常峰确实消失了，有一杂质峰与之前相比也小了许多（之前0.4%，之后0.04%）。
和大家交流一下：这是什么原因所致？是因为清理仪器前，某些残留物造成该样品降解出现的异常峰吗？还是说只是该残留物在运行空白时没有被带不出来，运行样品时被带了出来而已？
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xiaogumd11
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2018/5/15 12:58:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是检测什么物质，空白没有任何杂峰，可以排除色谱柱的问题，标准品也出现，是不是该物质降解了？比方说有机氯就会出现此类现像
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yifan1117
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2018/5/15 13:47:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是空白运行时没有带出来。
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你一见我就笑2169
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2018/5/15 14:04:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
可能是空白运行时没有带出来。


纯度要求99.5%  所以保险起见在每个样品之前都穿插了空白，且所有的空白都可重现。
样品用甲醇溶解，空白也是甲醇，空白确实没带出来，样品里也确实有。
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你一见我就笑2169
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2018/5/15 14:07:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
是检测什么物质，空白没有任何杂峰，可以排除色谱柱的问题，标准品也出现，是不是该物质降解了？比方说有机氯就会出现此类现像
检测的是己二醇，降解的话有可能，我的疑问是：会不会刚好残留的某些东西，加速了产品的降解。因为以前的批次未出现过该异常峰，且在清理仪器后重新进样确实恢复正常了。
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zyl3367898
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2018/5/15 22:04:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是衬管污染了，空白时不出，标准品时出，这个说不准，还是换新衬管才行。
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安平
byron1111
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2018/5/16 7:33:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体条件说说为好。

有图为好
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yifan1117
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2018/5/20 8:45:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 你一见我就笑2169(v2650137) 发表:
纯度要求99.5%  所以保险起见在每个样品之前都穿插了空白，且所有的空白都可重现。
样品用甲醇溶解，空白也是甲醇，空白确实没带出来，样品里也确实有。
这就比较麻烦了。
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荆棘鸟
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2018/5/20 18:47:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然清理了所有部件后三个峰消失了，一个峰减少十倍，说明问题还是系统被污染导致的。
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荆棘鸟
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2018/5/20 19:01:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 你一见我就笑2169(v2650137) 发表:
检测的是己二醇，降解的话有可能，我的疑问是：会不会刚好残留的某些东西，加速了产品的降解。因为以前的批次未出现过该异常峰，且在清理仪器后重新进样确实恢复正常了。
随着进样的持续，不挥发性杂质会导致进样口和色谱柱污染，这些污染物（可能已炭化）会对组分的保留产生影响，产生降解峰，或导致峰拖尾，保留时间变化。这些是可预见的。也体现仪器维护的必要性。
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荆棘鸟
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2018/5/20 19:13:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该残留物在运行空白时没有被带不出来，运行样品时被带了出来而已？ 这种可能性不太大。要有都有，要没有都没有，可能性较大的是空白中没有被测物质，所以没有峰，标品和样品中有，这些组分被影响了产生了杂峰。
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