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主题：【已应助】GB 5009.168脂肪酸组成的测定，该标准方法验证如何做？

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shenzhiboai
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发表于：2022/03/31 17:54:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一下各位老师
脂肪酸，如何进行检出限，重复性，精密度，以及回收率的验证
如果是其他譬如农残之类的方法验证，
找个阴性样品，分别添加1倍检出限，3倍检出限，10倍检出限，各进行6次平行重复实验，对结果的信噪比，RSD，回收率进行评价？
推荐答案：检测老菜鸟回复于2022/04/01
脂肪酸，如何进行检出限，重复性，精密度，以及回收率的验证
如果是其他譬如农残之类的方法验证，
找个阴性样品，分别添加1倍检出限，3倍检出限，10倍检出限，各进行6次平行重复实验，对结果的信噪比，RSD，回收率进行评价？

重复性和精密度使用的1倍检出限太低，最低的曲线点都应该设置在3-4倍检出限以上。做检出限的信噪比，可以低一点。所以这是两组或者三组不同的数据是2*3*6 1而非只有3*6.
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2022/3/31 18:00:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5009.168有三个方法，内标法，外标法，归一法，，每个方法有对应三种前处理方法，做回收率加标按照检出限自己做标曲就好了，第一个点可以是定量限，然后2，5，10，20，50，100倍这样子去设置。也可以实际做几个实际样品，测一下实际样品中的浓度，控制实际样品浓度标曲中间
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mingxiaoyan
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2022/3/31 18:49:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参考https://m.instrument.com.cn/bbs/d-7731397-1.html
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zyl3367898
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2022/3/31 22:41:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三不同六平行，三不同是三种不同浓度加标，每个浓度做6个平行。
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检测老菜鸟
v3295053
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2022/4/1 8:31:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
脂肪酸，如何进行检出限，重复性，精密度，以及回收率的验证
如果是其他譬如农残之类的方法验证，
找个阴性样品，分别添加1倍检出限，3倍检出限，10倍检出限，各进行6次平行重复实验，对结果的信噪比，RSD，回收率进行评价？

重复性和精密度使用的1倍检出限太低，最低的曲线点都应该设置在3-4倍检出限以上。做检出限的信噪比，可以低一点。所以这是两组或者三组不同的数据是2*3*6 1而非只有3*6.
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shenzhiboai
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2022/4/1 13:59:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问了华测那边的同行，说：
定量限就是标准品稀释至附录定量限的浓度上机测试看各个脂肪酸峰信噪比
重复性精密度就是挑不同类型的代表性样品各测6次，计算结果之间的RSD
加标回收率不做，因为无法做加标
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/4/1 22:45:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据GB27404里面有加标回收率的范围。
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