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主题：【第十一届原创】标准溶液使用、保存那些事

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xiaogumd11
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分析者端木卓越队发表于：2018/09/29 17:34:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v3247983原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
9月三等奖
标准溶液，援引美国加联数据库定义已知准确浓度的溶液。在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。有机物的标准溶液大部分以有挥发性有机溶剂作为介质。进口有机标准溶液往往价格不菲，如果保存和使用不当，可能会在较短时间内定值出现不准，造成工作的不便和耗材的浪费。
我们首先看一下标准溶液证书。

有个误区需要解释下：过期≠ 失效，失效≠ 过期。意思是有些标准溶液即使过了截至时间，但定值还很准；相反有些标准溶液还没有到截至时间，值已经不准了。这与平时标准溶液的使用、保存有着密切关系。
笔者结合实际工作，探讨一下标准溶液在使用和保存过程中那些事。
1、有机标准溶液的保存
放置在4℃或冷冻保存。在使用前从冰箱拿出轻轻摇匀后放置在冰块上，较低温度可以尽量减少挥发性物质损失。如下图

2、密封取样
  在样品有盖情况下，带上双层手套，起到保护和隔热的作用，用移液针取样，见下图。

如果只带单层塑料手套，手的温度37℃左右，如果再加上炎热天气，打开盖子操作，样品瓶温度很快上升，短时间内达到20-30℃。有机物质会很快挥发。

3、密封保存

在稀释或配置标准曲线完成后，及时将样品盖换成无针眼的盖子进行保存。

4、结果与讨论
笔者对不同保存时期的有机标准溶液进行数据分析，具体办法是两种或两以上的有机标准溶液（不同批次或不同厂商）相互验证。
保存时间（天）16种VOCs
（相对误差%）		半挥发性有机物（苯并芘）（相对误差%）8种有机氯
（相对误差%）
0

≤20

≤15

≤15

30

≤20

≤15

≤15

60

≤20

≤15

≤15

90

≤20

≤15

≤15

120

≤20

≤15

≤15

365

≤20

≤15

≥15

730

≥20

≤15

≥15


VOCs标准溶液可以保存一年左右，半挥发性有机物（苯并芘）标准溶液可以保存两年左右，半挥发性有机物（硝基苯类）可以保存大概一年，其中硝基苯的值会降低。有机氯农药可以保存大半年，可能会出现DDT 到 DDE 和 DDD 的降解。
聪明而勤奋的实验员们你们在使用标准溶液过程中有什么“绝招”？减少降解、挥发、污染等情况，都拿出来分享吧！
该帖子作者被版主 zyl3367898加 10积分， 2经验，加分理由：原创有奖
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zyl3367898
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2018/9/29 22:36:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还需要用冰块，带两层手套，这个细节没注意过。
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yy_0324
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2018/9/30 3:41:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习标准溶液使用、保存相关事宜。
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dadgoh
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2018/9/30 10:45:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这些保存挥发性有机标样的经验非常实用。
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xx_dxd_xx
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2018/9/30 22:30:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好文章，最后表里的数据，是难得的干货，收藏了。
另外有个疑问，有机溶剂的标液热胀冷缩比较明显，有些规定要做温度-体积关系校正，如果放冰块上取用，那温度如何确定？
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zyl3367898
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2018/9/30 22:33:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是经常换新盖子，如果打过孔，挥发的很快。
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xiaogumd11
v3247983
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2018/10/1 0:25:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些规定，标液放置室温才使用。不同环境室温也不一样，甚至差别很大。热胀冷缩系数对于易挥发物质的挥发性相比，可以忽略了。
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爱吃流水席mz
v3229742
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2018/10/1 0:35:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了
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senke
lifen4607
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2018/10/2 22:36:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
细节决定成败
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我是风儿
nphfm2009
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2018/10/3 14:55:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要用冰块，带两层手套，这个细节没注意过。我们也是啊
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symmacros
jimzhu
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2018/10/3 18:14:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些溶剂在不同温度下的密度相差较大，如果在冰块低温下取样，按体积计算误差较大。
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