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主题：【求助】丙烯腈的水样可以直接进毛细管柱吗？

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wazcq
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2018/10/15 11:17:41 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
100ml注射器气密性本身就不怎么好
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2018/10/15 16:55:09 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个简易顶空法值得一试。
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2018/10/15 16:55:46 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会不好操作？要练多几回。
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文昌鱼cz
v3333718
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2018/10/24 9:43:11 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
简易顶空法的操作:
1.将10-20ml水样加到100ml注射器中，放入玻璃珠，加氯化钠，排出空气，置换成氮气（20-40ml）。
2.将100ml注射器至于50-60度水浴或烘箱中恒温10分钟（期间搅拌3-4次）。
3.用1ml气密注射器抽取顶空气洗涤3次后，定量抽取1ml注入色谱。
谢谢你还附图详细解释，我想问一下
1.氯化钠的量要加多少？
2.标准曲线也是按这个模式进行吗？
3.没有气密性针用平常的进样针可以吗？
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dadgoh
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2018/10/24 9:55:09 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 文昌鱼cz(v3333718) 发表:
氯化钠加1-4g,具体加量要做添加量/响应实验。
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dadgoh
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2018/10/24 9:55:50 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 文昌鱼cz(v3333718) 发表:
标曲也是用这个方法做。
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dadgoh
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2018/10/24 10:00:36 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 文昌鱼cz(v3333718) 发表:
气密针很好买到，实在无法解决，可用1ml注射器替代。材质宜用玻璃的，用塑料材质的需样本与塑料无吸附或反应。
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dadgoh
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2018/10/24 10:02:31 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:会不会不好操作？要练多几回。
没错，需反复练习才能作准。一般建议两人操作。
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dadgoh
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2018/10/24 10:05:03 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:100ml注射器气密性本身就不怎么好
是的，买来的注射器要逐个实验，挑选气密性好的才能使用。
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dadgoh
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2018/10/24 10:05:30 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 文昌鱼cz(v3333718) 发表:氯化钠是不是在加样品后先溶解？
对
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