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气相色谱（GC）

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主题：【求助】机器极限达不到标准方法检出限？

浏览0 回复17 电梯直达

Insp_02a1736e

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发表于：2018/10/29 18:06:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

接触气相时间不长，潜水学习了很多帖子，很多参数有借鉴大神，很多人说标准里面的方法检出限很好做，但是我一个都没做出来过，具体表现为，直接配方法检出限的浓度，机子不出峰，要是浓度大一点，1ppm往上，1、2、5、10、20ppm做曲线，线性好，重复性好，向大神们求解。
1、最近在做GB5750.8生活饮用水中三氯甲烷与四氯化碳以及有机磷等方法确认，潜水了论坛蛮久也看了很多大牛写的条件参数，最后做出比较线性较好的曲线，重复性也很好，但是关于检出限（特指方法检出限），则有点疑问，公司新买的福立的GC9790Plus配FPD及ECD，我在做三氯甲烷四氯化碳的时候，买的混标100ppm，顶空10ml体积，在配溶液的时候，先把100ppm标液稀释到0.1ppm（1ul到1ml甲醇中），取8ul0.1ppm在10ml液面下注入到屈臣氏水中（已做空白，无检出），得到0.08ppb的溶液，略小于国标中0.1ppb的浓度，然后进行测试，发现，只有浓度到达0.2ppb时候才能勉强出峰（大于2倍信噪比），请问是色谱柱的原因吗，用的ov-1701,30*0.32*0.25？
2、烷基汞，用PEG-20，200ppb能出峰，但是100ppb根本跟空白或者基线差不多了，更别说达到标准的10、20ppb浓度，我问了工程师，虽然他发给我的资料里面ecd能做到≤ 1×10^-13g/ml，但是他说极限是到10ppb了（电流到0.5），10/20ppb算法，是1L样品，我直接把单位中的L换成定容的1ml（不知道这么算行不行）

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Insp_02a1736e

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2018/10/29 19:02:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

补充：FPD做有机磷的时候（乐果、敌敌畏、马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷）高浓度（1ppm以上）曲线都很不错，但是检出限5085.3附录I中乐果0.26ug/L，对硫磷是0.06ug/L，仪器在0.5ppm的时候已经很勉强了，0.1几乎无检出，更别说0.06ppm，实在是困惑。难道FPD和ECD的检出限就这么低？应该不是。取样量都是1ul的，难道是我的计算出错？外标应该没有说特别不一样的计算呀，保持进样量为1ul，峰面积曲线，直接读取浓度就行了，可是这个不出峰是仪器检测限太高了吗？

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zyl3367898

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2018/10/29 22:51:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ECD的检出限是比较低的，FPD中有机磷的检出限大都是0.01ug/mL，有的比这个还高，你配个0.01会出峰吗？如果是新仪器新衬管新色谱柱，应该是能出峰的，如果仪器条件不好，是出不了峰的。

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huanyu123

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2018/10/30 6:02:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的基线噪声达标么？

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Insp_02a1736e

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新手级：新兵

2018/10/30 8:25:19 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huanyu123(huanyu123) 发表:
你的基线噪声达标么？

跟当时工程师调试留下的谱图对比，差不多

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Insp_02a1736e

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新手级：新兵

2018/10/30 8:29:29 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
ECD的检出限是比较低的，FPD中有机磷的检出限大都是0.01ug/mL，有的比这个还高，你配个0.01会出峰吗？如果是新仪器新衬管新色谱柱，应该是能出峰的，如果仪器条件不好，是出不了峰的。

感谢大佬的回答，看了总多帖子感觉是比较低的，但是我配0.01根本不会出峰，有时候0.1出峰都比较勉强，我是感觉都说一般仪器轻松达到标准里面的检出限，可是我这感觉不一样，很难做出来，新买的机子，新衬管，新色谱柱（几种新色谱柱都实验过了），怀疑是衬管吸附，没买惰性衬管。问过工程师了，他也说不准，听他说最低勉强做到0.01ppm我就感觉有点问题，他也说不上为什么，说可能是色谱柱的原因。

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