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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】关于微量气体测试重现性极差的求助

浏览0 回复4 电梯直达
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发表于：2024/02/27 23:15:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验中需要检测顶空瓶中气体部分中的三氯乙烯、乙炔、乙烯的含量（170 mL厌氧瓶，70 mL顶空部分，100mL液体），使用高鸽尖头进样针每次取出40μL的气体，然后取出抽排3次，然后吸取40uL的气体，迅速使用GC检测。然后发现下面几个问题：
测试平衡后的纯三氯乙烯水溶液上面的顶空气体，
1）如果不清洗气相针，响应信号值会逐渐下降
2）如果使用甲醇清洗针，内部存在残留甲醇，再次测样会出现明显波动，误差50%-200%多
3）如果使用甲醇和水洗针，水在内部残留更多，非常难以去除，对实验影响也很大
具体实验数据如下


以上这种情况该如何处置呢？跪求前辈们的援助
推荐答案：安平回复于2024/03/01
首先考虑进样针，建议楼主上传一下进样针照片，是液体进样针还是气体进样针。液体进样针，不可以进样气体的。

可以考虑用1ml的医用注射器试试，可以进样0.3ml。

气体进样针不可以用溶剂清洗，可以用氮气清洗。


其次，每个瓶子建议只进样一次。。


建议使用专门的顶空进样器。
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绿树之林
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2024/2/28 11:24:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空说实在的不推荐手动进样，毕竟这玩意你保证不了进样误差，更别提GC自身的系统误差了，现在顶空都是用顶空进样器进样的，重现性和准确性都很好，主要现在国产牌子也不少。你上面大概率不是洗针的问题，就是顶空瓶你重复进样以后里面的东西跑完了，所以越进越低，正常进气体洗针用氮气洗针，和液体是不一样的，准备一些高纯氮气清洗进样针就行了，跟液体进样不一样。
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安平
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2024/3/1 18:13:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先考虑进样针，建议楼主上传一下进样针照片，是液体进样针还是气体进样针。液体进样针，不可以进样气体的。

可以考虑用1ml的医用注射器试试，可以进样0.3ml。

气体进样针不可以用溶剂清洗，可以用氮气清洗。


其次，每个瓶子建议只进样一次。。


建议使用专门的顶空进样器。
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安平
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2024/3/1 18:14:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议使用分流方式进样
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安平
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2024/3/1 18:15:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空瓶使用的密封垫，需要注意。

可能会影响样品
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