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主题：【新手求助】火焰原子吸收测铅吸光度太低和零点漂移怎么解决？

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猫的薛定谔
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发表于：2018/01/16 10:06:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
        我在使用岛津AA-6300C的过程中，遇到如下问题，向各位大神求助
1. 火焰法测铅时吸光度特别低，如图所示，用的是国产铅灯，灯电流8mA。

2. 使用过程中，发现零点漂移，不知道该怎么解决。
3. 关于操作方法的问题。因为我要连续测几十个样品，看某些标准上说每测10个或20个样品需要零点校正，如果这样做的话，感觉我的样品可能测量值会出现偏差，失去应有的规律性？
4. 燃烧头高度应该用多少？这台仪器是手动机械调节的还是软件里可以设置自动调节的？还有一些其他参数灯电流等等应该设置多少较为合理?
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冰山
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2018/1/16 10:36:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.关于吸光度低的问题  按仪器新购回或检定时做的吸光度测定看看，如仍小找原因，无非是灯寿命、光路、提升量以及调节灵敏度，还有重配下标液。2.关于漂移  做火焰好象都有这问题，不好解决。3.关于重测零点  似应为重测试剂空白吧!根据漂移程度每隔一定数量样品插入试剂空白。如果不想重做标曲就只好这样了
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猫的薛定谔
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2018/1/16 16:04:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
1.关于吸光度低的问题  按仪器新购回或检定时做的吸光度测定看看，如仍小找原因，无非是灯寿命、光路、提升量以及调节灵敏度，还有重配下标液。2.关于漂移  做火焰好象都有这问题，不好解决。3.关于重测零点  似应为重测试剂空白吧!根据漂移程度每隔一定数量样品插入试剂空白。如果不想重做标曲就只好这样了
我测锌的时候4ppm的标液吸光度可以达到0.6以上，但是铅只有0.018，这个会不会是铅灯出了问题啊？我对比了一下他们的光斑，发现锌灯的光斑很集中，铅灯的光斑很模糊，有一种没聚焦的感觉。
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冰山
yang_qingwen
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2018/1/16 17:19:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 猫的薛定谔(Ins_8b928ff1) 发表: 我测锌的时候4ppm的标液吸光度可以达到0.6以上，但是铅只有0.018，这个会不会是铅灯出了问题啊？我对比了一下他们的光斑，发现锌灯的光斑很集中，铅灯的光斑很模糊，有一种没聚焦的感觉。
看来很可能是有关灯的问题。楼主可以自己调节铅灯聚焦吗?没用过该机子，不了解相关操作。以前用普析时是可调的，后用PE的就不能调了
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猫的薛定谔
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2018/1/16 19:27:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
看来很可能是有关灯的问题。楼主可以自己调节铅灯聚焦吗?没用过该机子，不了解相关操作。以前用普析时是可调的，后用PE的就不能调了
调节灯的聚焦是在哪里操作的啊？
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cj784
cj784
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2018/1/16 20:22:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试进口的铅灯，会稳定很多。铅响应确实不高
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猫的薛定谔
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2018/1/17 8:46:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cj784(cj784) 发表:
试试进口的铅灯，会稳定很多。铅响应确实不高
仪器上的透光的窗能不能擦一下的？
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ldgfive
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2018/1/17 11:29:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个灵敏度实在是太低了，我平时做铅元素，2mg/L可以出0.05A
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猫的薛定谔
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2018/1/17 13:11:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
这个灵敏度实在是太低了，我平时做铅元素，2mg/L可以出0.05A
请问你用的火焰参数都是怎样的，方便告诉我一下吗？
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p3137165
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2018/1/18 7:49:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅的响应确实低，锌的响应高，但是蹦跶的挺厉害，线性有点不好做，
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ldgfive
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2018/1/18 12:22:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是普析的仪器，燃气流量1500mL/min
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