主题:【新手求助】火焰原子吸收测铅吸光度太低和零点漂移怎么解决?

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猫的薛定谔
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        我在使用岛津AA-6300C的过程中,遇到如下问题,向各位大神求助
1. 火焰法测铅时吸光度特别低,如图所示,用的是国产铅灯,灯电流8mA。

2. 使用过程中,发现零点漂移,不知道该怎么解决。
3. 关于操作方法的问题。因为我要连续测几十个样品,看某些标准上说每测10个或20个样品需要零点校正,如果这样做的话,感觉我的样品可能测量值会出现偏差,失去应有的规律性?
4. 燃烧头高度应该用多少?这台仪器是手动机械调节的还是软件里可以设置自动调节的?还有一些其他参数灯电流等等应该设置多少较为合理?
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冰山
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1.关于吸光度低的问题  按仪器新购回或检定时做的吸光度测定看看,如仍小找原因,无非是灯寿命、光路、提升量以及调节灵敏度,还有重配下标液。2.关于漂移  做火焰好象都有这问题,不好解决。3.关于重测零点  似应为重测试剂空白吧!根据漂移程度每隔一定数量样品插入试剂空白。如果不想重做标曲就只好这样了
猫的薛定谔
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
1.关于吸光度低的问题  按仪器新购回或检定时做的吸光度测定看看,如仍小找原因,无非是灯寿命、光路、提升量以及调节灵敏度,还有重配下标液。2.关于漂移  做火焰好象都有这问题,不好解决。3.关于重测零点  似应为重测试剂空白吧!根据漂移程度每隔一定数量样品插入试剂空白。如果不想重做标曲就只好这样了
我测锌的时候4ppm的标液吸光度可以达到0.6以上,但是铅只有0.018,这个会不会是铅灯出了问题啊?我对比了一下他们的光斑,发现锌灯的光斑很集中,铅灯的光斑很模糊,有一种没聚焦的感觉。
冰山
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原文由 猫的薛定谔(Ins_8b928ff1) 发表: 我测锌的时候4ppm的标液吸光度可以达到0.6以上,但是铅只有0.018,这个会不会是铅灯出了问题啊?我对比了一下他们的光斑,发现锌灯的光斑很集中,铅灯的光斑很模糊,有一种没聚焦的感觉。
看来很可能是有关灯的问题。楼主可以自己调节铅灯聚焦吗?没用过该机子,不了解相关操作。以前用普析时是可调的,后用PE的就不能调了
猫的薛定谔
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
看来很可能是有关灯的问题。楼主可以自己调节铅灯聚焦吗?没用过该机子,不了解相关操作。以前用普析时是可调的,后用PE的就不能调了
调节灯的聚焦是在哪里操作的啊?
cj784
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猫的薛定谔
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原文由 cj784(cj784) 发表:
试试进口的铅灯,会稳定很多。铅响应确实不高
仪器上的透光的窗能不能擦一下的?
ldgfive
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这个灵敏度实在是太低了,我平时做铅元素,2mg/L可以出0.05A
猫的薛定谔
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
这个灵敏度实在是太低了,我平时做铅元素,2mg/L可以出0.05A
请问你用的火焰参数都是怎样的,方便告诉我一下吗?
p3137165
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铅的响应确实低,锌的响应高,但是蹦跶的挺厉害,线性有点不好做,
ldgfive
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