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主题：【求助】石墨炉测食品中铅铬镉镍的各种问题

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小红
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发表于：2018/10/27 12:43:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚接手石墨炉一个月，从开始到现在一直做不出结果，找不到是哪里的问题，希望前辈们多多指教。
机器是岛津的AA-6300c（时间比较久了）方法就是按照国标法，铅是压力消解管前处理，其他三个干法灰化。
铅工作液浓度4,8,12,16,20ng/ml
铬。。。。。1,3,5,7,10ng/ml
镉。。。。。1,2,3,4,5  或者1,3,5,7,10ng/ml
镍。。。。。10,20,30,40,50ng/ml
曲线一般都是自动稀释的，我也有配过单标，但仍然不行。
以前磷酸二氢铵一直没到货，我也没用，自动稀释的时候，曲线线性挺好的，但是配单标，曲线就上窜下跳的，样品也不行。
磷酸二氢铵到了之后，曲线斜率低，线性不好，单标也不行。
我拍了几张照片，分别是铅前后的对比，铬加改进剂之后的效果和镉的曲线（镉的曲线一直不好，只能用二次的）我现在特别想知道怎么能把实验做出来，之前磷酸二氢铵没到，我以为是没有改进剂的原因呢，用了改进剂之后，还是不行，我只能又像以前那样做了，结果，吸光度普遍又比以前高了，是机器的问题，还是曲线浓度的问题，还是我的问题呢？
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ldgfive
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2018/10/28 10:28:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
镉的标准曲线浓度高了，按照标准上的要求，做到3ng/mL，就可以了
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小红
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2018/10/28 13:14:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:镉的标准曲线浓度高了，按照标准上的要求，做到3ng/mL，就可以了
那其他呢，铅的工作液浓度是不是低呀，我试了5,10,20,30,40ng/ml除了5的那一点不好，其他四点呈线性的
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Insm_c64b8c34
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2018/10/28 15:00:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把铅的灰化温度调到450，原子化温度调到1800试试！！镉我们的曲线也是二次的，一元只能走到两个9，曲线是0.2~2ug/L
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小红
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2018/10/28 18:33:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_c64b8c34(Insm_c64b8c34) 发表:把铅的灰化温度调到450，原子化温度调到1800试试！！镉我们的曲线也是二次的，一元只能走到两个9，曲线是0.2~2ug/L
你们铅的曲线是多少
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2018/10/29 8:43:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
镉的标准曲线浓度高了，按照标准上的要求，做到3ng/mL，就可以了
我的PE 900T 用3PPB的浓度试过，仪器是自动稀释的，表示浓度点太低了，稀释量太少了，不能用此方法，所以我也改成5PPB了，走出来的峰型基本还不错，就是前后有一点坡度，基本最高峰点在1S的位置。基改用的是硝酸钯。
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冰山
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2018/10/29 17:23:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把铅镉的标曲做好了以后，再做其它的道理都一样。铅标曲的问题不大，5ng/mI那个点属个案，自己分析下找原因;镉标曲确属5ng/mI偏高了，一般上限浓度到这里的都不呈线性，取2或3ng/mI才行
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