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主题：【求助】求助Al-Ti-B的前处理和标液配置方法

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发表于：2018/05/04 09:47:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    请教各位老师，一共有9组不同成分的铝钛硼合金待测，称样量0.1000-0.1300g之间，查阅文献前处理方法有的是稀盐酸反应，再加硝酸；有的是加入氢氟酸（含钛的原
因），不知道哪种方法准确，具体加入比例有一般经验吗？
    关于标液的配置如何配置比较好，没有固体标样，只有Si和B的1000ppm的单标液和含有Ti Zn Fe Cu Mn Mg等近20种元素的混标液，为了减轻基体效应，配了酸溶
99.9995%Al基体溶液10000ppm，与单标和混标液混合制作工作曲线，根据上述称样量和以下几个主要待测元素的含量，稀释到多少毫升较好配合所配标液线性范围？
    测试合金中的6-7个元素含量，主要待测元素含量如下：Si元素含量0.04%，Zn元素含量0.03%，Ti 3-5%左右，B 1%左右。
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2018/5/4 15:50:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入HF的话需要控制反应温度吧，不然B和Si都有可能以氟化物的形式挥发损失，但也存在不加HF反应进行不下去的情况...鉴于你有9组不同成分的铝钛硼合金所以还是自己试试比较好，此外，部分铝合金以氢氧化钠或氢氧化锂溶液亦可溶解。
标准序列基体匹配的话先得固定取样量，Si和Zn的含量低，Zn说不定得上FAAS，Si按0.1 g取样量定容至100 mL计溶液中浓度仅为0.4 ppm，溶液中Al浓度约为1000 ppm；0.3 g取样量定容至50 mL则为2.4 ppm，溶液中Al浓度约为6000 ppm，以上算是极端情况，前者待测元素浓度响应低，但标准序列的配制容易些，后者消耗Al基体溶液较多，且酸度较大，根据你们的仪器选择折中选择吧
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abcpgf
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2018/5/6 19:33:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
混标可以稀释成系列，单标可以单独稀释系列。
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2018/5/8 8:27:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为元素浓度差异较大，用混标液加基体测试不会一次准确，可以先单标测试下主要元素对比看看，或者是找固体标样。
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不忘初心
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2018/6/2 22:52:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个混标单标要防止干扰。
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deer
lujun710711
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2018/6/3 7:06:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由玉米馒头(alhoon)发表:加入HF的话需要控制反应温度吧，不然B和Si都有可能以氟化物的形式挥发损失，但也存在不加HF反应进行不下去的情况...鉴于你有9组不同成分的铝钛硼合金所以还是自己试试比较好，此外，部分铝合金以氢氧化钠或氢氧化锂溶液亦可溶解。
标准序列基体匹配的话先得固定取样量，Si和Zn的含量低，Zn说不定得上FAAS，Si按0.1 g取样量定容至100 mL计溶液中浓度仅为0.4 ppm，溶液中Al浓度约为1000 ppm；0.3 g取样量定容至50 mL则为2.4 ppm，溶液中Al浓度约为6000 ppm，以上算是极端情况，前者待测元素浓度响应低，但标准序列的配制容易些，后者消耗Al基体溶液较多，且酸度较大，根据你们的仪器选择折中选择吧
学习了
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