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主题：【老兵信箱】关于新国标GB36600-2018的重金属疑问

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skytoboo

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发表于：2018/08/24 09:34:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新、GB36600-2018出来，里面涉及V ， Co
土壤中、V一般都是100mg/kg、Co一般是20mg/kg左右，如果要ICP-MS测，稀释误差太大了。
HJ 803-2016 V、Co测的是可萃取态金属，和其他镍、铍、铜、铅之类全消解放一个执行标准是不是有点割裂感？
而，CU、NI、PB、Cd又不可以用803-2016检测，不知道何用意。

石墨炉Be、Pb、Cd做，真正应操作起来忙到爆炸。
本来还想可以用美标EPA3052 6010D ICP-OES法测常规100mg/Kg的重金属， EPA30520 6020B ICP-MS法测1mg/kg左右的金属，速度与准确度都可控。
现在感觉悲剧了，要稀释那么多，还用石墨炉，有人解读一下标准吗？

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2018/8/24 20:07:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Cu、Ni、Cd、Pb适用于HJ 803-2016啊，而且标准中也有提及“若通过验证，本标准也可适用于其他金属元素的测定。”

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2018/8/25 19:38:57 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
Cu、Ni、Cd、Pb适用于HJ 803-2016啊，而且标准中也有提及“若通过验证，本标准也可适用于其他金属元素的测定。”

执行标准里没有写这些元素可以用803检测，只能原子吸收测。
这是最蛋疼的地方。一个元素一种消解方法，酸的消耗，仪器的使用损耗会增加，ICP-OES,估计要吃灰。
一百个土壤，干三个月，真的不是问题，前处理的人，估计会死在试验台上

为啥新的执行标准36600 不测铬和锌了？
还有为啥只有 V CO执行的是非全消解的方法？尼玛，你执行HJ781固废全消解我也理解呀，晕

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2018/8/25 19:50:36 Last edit by skytoboo

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2018/8/25 23:12:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

作为国家标准是应更完美和严谨些，遗憾的是又是政出多门，新GB36600-2018总体上与五部委规定的农用地详查方法极不一致。除表3规定的方法外，标准应该规定在 ICP-OES和 ICP-MS等相关方法未发布前，可暂采用HJ766和HJ781等固废测定元素总量的方法。好在该标准还算合理地采纳了X荧光法和热解-冷原子吸收法等准确方便的方法。 ICP-MS测V、Co是存在稀释误差大，但对于V 、 Co、Cu、Ni、Pb等元素可以采用HJ780X荧光法，该方法具有绿色、环保、准确和快捷的特点，不过对于几个ppm及以下的Cd等金属仍应采用石墨炉的方法。
HJ 803-2016测的应该说是王水提取态，发达国家多采用此法，2012年以来农业部开展的“全国农产品产地土壤重金属污染防治普查”规定5个金属元素的前处理方法也是王水消解，其测试结果略低于四酸消解的全量元素，既然标准引用那就属合法，凑合着用吧！
和其他镍、铍、铜、铅之类全消解放一个执行标准是会导致误解或不解，其实这就是铜、镍、铅、镉不可以用803-2016检测的用意，这几个指标的回收率偏低，而其它指标与全消解具有良好的可比性。
Be和Cd测得最准还是石墨炉，只能多辛苦啦。
类似用美标EPA3052 6010D ICP-OES法测常规100mg/Kg的重金属， EPA30520 6020B ICP-MS法测1mg/kg左右的金属愿望一定会实现， ICP-OES和 ICP-MS等现代仪器分析的标准方法已在制定中，待其发布后便可采用。

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2018/8/25 23:17:55 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
Cu、Ni、Cd、Pb适用于HJ 803-2016啊，而且标准中也有提及“若通过验证，本标准也可适用于其他金属元素的测定。”

Cu、Ni、Cd、Pb及其他金属元素能否用HJ 803-2016测定，的确需要首次开展该项目检测的实验室进行方法验证，若通过是可以用。

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2018/8/25 23:34:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
执行标准里没有写这些元素可以用803检测，只能原子吸收测。
这是最蛋疼的地方。一个元素一种消解方法，酸的消耗，仪器的使用损耗会增加，ICP-OES,估计要吃灰。
一百个土壤，干三个月，真的不是问题，前处理的人，估计会死在试验台上
为啥新的执行标准36600 不测铬和锌了？
还有为啥只有 V CO执行的是非全消解的方法？尼玛，你执行HJ781固废全消解我也理解呀，晕

时下对土壤检测和环境监测机构都查得比较严，要不出问题还只有辛苦些采用表3规定的方法，其实只要增加波长色散XRF的方法，就不蛋疼了；
GB36600 不测铬和锌应该是基于这两个金属元素的毒性不大和安全风险小的缘故；
V 、 Co执行非全消解可能是基于与全消解法可比；总的说来 GB36600最大失误就是不把HJ781等固废全消解的方法、以及ICP和ICP-MS等方法作为 GB36600的附录方法。

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2018/8/27 14:26:16 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老兵(wangliqian) 发表:

还有个疑问，HJ-350 废弃了，银和铊目前土壤检测就是个空白，没有这两个元素的标准。
为什么要完全放弃这个标准？没有跟进措施啊。
X荧光没用过，在我的潜意识里好像这个技术不是半定量的吗？如果若采用这个方法，是不是存在检测风险？（不过也许我知识落后，这个技术已经超过了目前的方法）

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2018/8/28 15:41:53 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 skytoboo(skytoboo) 发表: 还有个疑问，HJ-350 废弃了，银和铊目前土壤检测就是个空白，没有这两个元素的标准。为什么要完全放弃这个标准？没有跟进措施啊。X荧光没用过，在我的潜意识里好像这个技术不是半定量的吗？如果若采用这个方法，是不是存在检测风险？（不过也许我知识落后，这个技术已经超过了目前的方法）

一个是质量，一个是风险管控，关注的指标不一样，GB36600取消就取消吧，也许这两个指标的含量极低没必要测。至于X荧光测微量至常量的重金属还真的方便准确，合格率比原子吸收还高，很多GSS系列的土壤标准物质不少指标都用此法来定值，当然任何仪器都有其自身的局限性，不可能包打天下，汞和镉等含量较低的元素是测不准的。地矿多目标及最近的农用地详查深层土的52个指标中的大多数元素都采用此法。

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