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土壤固体废弃物监测

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主题：【求助】土壤消解问题请教

浏览0 回复15 电梯直达

氢年派

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发表于：2018/11/06 09:09:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在测试GB/T 17141-1997土壤中铅镉的测定，在消解的过程中低温和中温一般是设置多少？需要消解至呈粘稠状，是不是基本上都蒸干了？麻烦解答一下，谢谢！

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2018/11/6 9:31:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

电热板消解还是换成微波消解吧，减少试剂消耗。

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老兵

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2018/11/6 9:33:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

电热板慢慢的加热吧，溶液不宜沸腾慢慢的蒸干至0.5-1mL。

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2018/11/6 11:33:45 Last edit by wangliqian

栀子花开

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2018/11/6 9:38:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

参照GB/T 22105.3-2008 《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第3部分：土壤中总铅的测定》，低温100度左右，中温200度左右，消解到白烟冒尽为止。

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emmalee07

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2018/11/6 9:52:04 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加热时间一般视称样量、加酸量、消解效果而定，整个消解过程不能干烧，最后驱赶酸雾的时间一定要充分，消解完全后样品酸度应小于2%，且不含高氯酸。氢氟酸一定要驱赶干净，否则会损坏玻璃器皿（SiO2（s） 4 HF（aq） → SiF4（g） 2 H2O；SiF4（g） 2HF（aq）=H2[SiF6] （aq））。判断高氯酸赶尽的标准是白色烟雾减少，杯内是透明、可流动的膏状物。
　　消解温度在国标中没有明确指出，但是温度要严格控制，温度过高，分解试样时间缩短了，但会导致测定结果偏低。根据实际经验，刚开始加热时，温度不要过高，否则容易“爆沸”，一般将温度控制在120℃左右即可。当加入氢氟酸后，加热时间会加长，这时的温度可以适当调高到200℃左右，此温度下消解器皿不易变形，消解效果好，所需时间也被缩短。当加入高氯酸后温度要保持适中且不能超过250℃，否则高氯酸会大量冒烟，使样品中重金属元素损失。

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