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用
液质法测定粮谷中的氧乐果
检测方法:GB/T 20770-2008
仪器:
液相色谱-串联质谱仪 Agilent1200-6410B
样品前处理: 称取2.0g(精确至0.01)样品,放入盛有3g无水硫酸钠的具塞离心管中,加20mL乙腈,均质1min,3800r/min离心,上清液通过装有无水硫酸钠的漏斗,收集于梨形瓶中,残渣重复提取一次,合并提取液,旋蒸浓缩,加入5mL 乙酸乙酯+正己烷(1+1)溶解,重复两次,旋蒸溶液体积至5mL,过柱净化,收集滤液,旋蒸后氮吹至干,加入2mL乙腈水(1+9)溶解,过滤。
仪器条件:色谱柱:菲罗门 kinetex C18柱(100×2.1mm 2.6um) 流速:0.25mL/min;柱温:30℃;进样量:5μL;
流动相:A:含0.193g乙酸铵+0.1%甲酸+4%乙腈至500mL纯水;B:乙腈 A:B=95%:5% 9min
Iron Source:ESI+;检测方式:MRM多反应监测:采集的离子对:214.1/125、214.1/183;
标准曲线的配制:
氧乐果5.0ng/mL的MRM图:
这张的MRM图(214.1/125.0、214.1/183.0)效果不错。
氧乐果10.0ng/mL的MRM图:
10ng/mL的MRM图(214.1/125.0、214.1/183.0)峰型不好,细看有很多的毛刺刺。
氧乐果25.0ng/mL的MRM图:
25ng/mL的MRM图(214.1/125.0、214.1/183.0)峰型又好了。
氧乐果的工作曲线:
样品的测定结果(氧乐果未检出):
加标回收/质控:吸取标液(100ng/mL)0.2mL,相当于10μg/kg,最终理论浓度为10ng/mL,回收率为:96.5%:
总结:用 GB/T 20770-2008 检测粮谷中的氧乐果,前处理不难,回收率也不错,就是不明白为什么氧乐果的MRM图峰型时好时不好,细看有很多的毛刺刺,色谱柱也维护了,离子源也是清洗过的,大家帮我分析下会是什么原因造成的?