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主题：【求助】菊酯农残中的一点困惑

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鹏
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发表于：2018/10/16 22:12:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
机器型号：岛津2030
进样口220℃ 检测器ECD 300℃
柱子：Rtx-5  恒定流量1.5ml/min
程序升温：初温150℃保留2分钟，5℃/min升温到230℃保持15分钟，  5℃/min升温到270℃保持5分钟。
进样量：1 μL
分流比：10：1
那么问题来了，连续两次空白正己烷进样，第一次的空白0到20分钟有许多小杂峰，第二次空白在这个时段的杂峰更加明显，然后做到了标准点10ppb的时候，这个时段的杂峰，明显少了。不明白怎么会发生这样的事情，求指点。谱图另外附上。会不会是早上做了一针1ppm的浓标，进样针没洗干净，残留了？
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senke
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2018/10/17 8:02:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能浓度太高，洗液被污染了
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我是风儿
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2018/10/17 19:20:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的洗针程序？
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我是风儿
nphfm2009
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2018/10/17 19:26:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按正常的洗针程序，进1ppm的菊酯类标液也不会有残留的啊
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wodehisense
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2018/10/17 20:04:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连续进五六针试试
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zyl3367898
zyl3367898
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2018/10/17 22:03:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进正已烷还有那么多小峰，把衬管换了，色谱柱老化，柱头切一段。
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鹏
cdcpengzhao
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2018/10/21 22:22:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
进正已烷还有那么多小峰，把衬管换了，色谱柱老化，柱头切一段。
嗯，张老师说得对。我还准备把进样口温度升高到260℃，检测器温度升高到320℃来试试。
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鹏
cdcpengzhao
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2018/10/21 22:23:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
按正常的洗针程序，进1ppm的菊酯类标液也不会有残留的啊
您是怎么洗针的呢？我是先用正己烷洗，然后用乙醇洗，最后吸样
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zjn1123
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2018/10/22 16:44:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做ECD，进样口和检测器温度可以高一些
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zyl3367898
zyl3367898
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2018/10/22 21:31:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
洗针时用丙酮 与乙醇洗。检测器温度300度就可以。
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