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主题：【求助】甲胺磷、乙酰甲胺磷的FPD信号很小是怎么回事

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crystalsnoopy
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发表于：2008/08/30 21:28:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
30ug/ml大浓度的磷胺、甲胺磷、乙酰甲胺磷的FPD信号很小是怎么回事？而且有时还会测不出峰？
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2008/8/30 23:20:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
太夸张了吧...不过甲胺磷、乙酰甲胺磷易分解...
1\你的标准物是不是原药自已称量的?还是买的!100PPM的溶液?自己配的话...不容易称量...是粘稠的...
2\衬管的有无玻璃毛??有的话建议不用...
3\柱子是什么柱,新的还是老化过的??DB1701要老化好....
.......
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watericecat
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2008/8/30 23:22:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你机器肯定有问题，这两种成分在fpd上的响应是很强的，0.1ppm以下的浓度信号都完全够用的了。检查一下衬管是否脏了，隔垫是否该换了，柱子是否破裂或者没装好，还有fpd的滤光片是不是脏了或者装反了？
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Last edit by watericecat
水番
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2008/8/31 22:48:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷胺、甲胺磷、乙酰甲胺磷受衬管\石英棉\柱头的影响比较大，你可以逐一查找一下是那一方面的原因．这几个项目是比较难做的，希望楼主不要太着急，慢慢来，有一些经验就比较好做了
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crystalsnoopy
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2008/9/2 22:23:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smallhill 发表:
太夸张了吧...不过甲胺磷、乙酰甲胺磷易分解...
1\你的标准物是不是原药自已称量的?还是买的!100PPM的溶液?自己配的话...不容易称量...是粘稠的...
2\衬管的有无玻璃毛??有的话建议不用...
3\柱子是什么柱,新的还是老化过的??DB1701要老化好....
.......

对照品是买的，安瓿装的，丙酮溶剂
有玻璃棉，我可以拿掉做吗？不会有影响吧？
柱子是新的，老化了半天然后立即用了
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我在故我思
hotdoglet
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2008/9/3 7:52:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，关于甲胺磷测定的响应问题，在本版中有几个讨论的帖子，是关于仪器原因的讨论，您可以检索参考一下。
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wujidu
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2008/9/3 13:57:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
玻璃棉拿掉
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smallhill
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2008/9/3 15:06:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我只是说些例子，，从进样口到检测器都要检查一下。。

还有系统对甲胺磷是要慢慢饱和的。。。

玻璃毛拿掉没问题。。你又不是走样品。。。

新柱建议老化好。。。
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Last edit by zongguitang
crystalsnoopy
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2008/9/4 21:40:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我发现安捷伦的衬管中玻璃棉塞得很多很紧！
拿掉玻璃棉后果然信号变大了，而且有一个逐渐增大的过程，到第三针开始稳定。
谢谢大家的帮助！
我又有问题了：1、是不是每次都要饱和几针呢？2、进样品会比较脏，没有玻璃棉适合吗？
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我在故我思
hotdoglet
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2008/9/4 22:42:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 crystalsnoopy 发表:
我发现安捷伦的衬管中玻璃棉塞得很多很紧！
拿掉玻璃棉后果然信号变大了，而且有一个逐渐增大的过程，到第三针开始稳定。
谢谢大家的帮助！
我又有问题了：1、是不是每次都要饱和几针呢？2、进样品会比较脏，没有玻璃棉适合吗？

楼主，你好！这个问题以前讨论过，对于甲胺磷来说，应该在分析之前先饱和；对于玻璃棉，如果样品比较脏，还是用一些，只是使用的位置和量要适合，玻璃棉也是会吸附甲胺磷的。
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2008/9/6 15:11:52 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，是有一个饱和的过程，我做时每次都是先打大浓度的标样，连续进三针的，你说你的信号变大了，能够满足检测要求吗，标样能够打到多少？
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