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主题：【谱图】定性离子有一个重复了怎么办？

浏览0 回复28 电梯直达
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发表于：2018/11/15 22:30:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好，如题，小弟做的农残检测，用的内标法定量，仪器是5975c，内标物环氧七氯跟待测目标物氟虫腈靠的很近很近，出峰时间只差0.0几分钟，环氧七氯选取的定量离子为353，定性离子为355/351，氟虫腈的定量离子为367，定性离子为369/351，问题来了，氟虫腈跟环氧七氯出峰会有一小部分的重叠，重叠的那一部分，如果用提取离子色谱图后，351这个离子的图会有两个峰，然后如果我用qedit去定性定量，环氧七氯因为浓度大351这个离子的范围可能影响不大，但是氟虫腈如果浓度很低的情况下，351就会超出定性比例范围了，生成的报告就会有个#号，这情况，如果现场评审进行加标回收考核，会被评审专家开出不符合项吗？
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2018/11/16 22:24:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待我是风儿的回答，她用气质的时间长。
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唔话俾你知
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2018/11/17 0:59:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像是因为家里网络的问题发重复贴了，版主们见谅，我做的升温程序环氧七氯和氟虫腈出峰时间就差0.0几min，如果二者都是1ppm的上机浓度，351碎片重叠的不算太严重，一旦氟虫腈浓度低了，351碎片二者的出峰时间段就变成连着分不开的两个峰了
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2018/11/17 16:34:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的外环氧七氯出峰时间为：24.15min，氟虫腈为25.42min，分得开的，我们色谱条件是：色谱柱：HP-5MS毛细管柱，30m?0.25mm?0.25?m ；  柱温程序：
60℃（保持2min）以15℃/min升至150℃；再以5℃/min升至 170℃ ；以2℃/min 升至210℃；以5℃/min升至230℃；以10℃/min  升至300℃（保持3min）

300℃后运行3 min。可以同时做150多种的农药残留。
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2018/11/17 16:37:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你还是分不开，可以将环氧七氯的351离子碎片改换成其它的离子碎片，就可以了。全扫下环氧七氯，在从中选择
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2018/11/17 16:37:18 Last edit by nphfm2009
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2018/11/17 21:17:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后高温只保持3min，能出完吗？
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2018/11/18 8:26:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
最后高温只保持3min，能出完吗？
可以，溴氰菊酯出峰了就可以了
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2018/11/18 8:30:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保持时间那么短不会有残留吗？
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2018/11/18 14:53:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由zyl3367898(zyl3367898)发表:保持时间那么短不会有残留吗？
不会的
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2018/11/18 19:09:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
可以，溴氰菊酯出峰了就可以了
风儿老师您有用同样的前处理和仪器条件做苯醚甲环唑吗？它跟溴氰菊酯哪个出峰晚？
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2018/11/18 20:04:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的，苯醚甲环唑与溴氰菊酯相比，溴氰菊酯出峰还更迟的
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