氮吹至干，然后加0.5ml正己烷复溶。氮吹时瓶壁上出现白色结晶物了。0.5ml正己烷也不够把这些冲洗下去。大家一般怎么处理呢？
您用的这个前处理方法是用来做农残检测的？方法上有SPE净化的步骤吗？方法上就是要氮吹至干然后用正己烷复溶？如果方法是这样的话，那白色结晶物应该不是目标物而很可能是共萃物。如果您不放心，可以考虑用1：1的丙酮正己烷来复溶，那样结晶物应该就会溶解的。
以现在最常用的乙腈法来说，乙腈萃取后，在除水旋蒸除乙腈后，旋蒸瓶壁上就会有结晶物，在过SPE柱后，结晶物会少很多，但是在氮吹干后还是有的，这些结晶共萃物，如果用甲醇定容的话大部分都不能溶解，如果用1：1的丙酮正己烷来定容就能溶解。

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2022/3/3 14:21:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以用超声溶解一下

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cadicy

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2022/3/3 15:06:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:可以用超声溶解一下

都吹干了，用什么溶？溶了不是还得再吹？回头再在壁上结晶了呢？

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wuyuzegang

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2022/3/3 15:17:01 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cadicy(cadicy) 发表:
都吹干了，用什么溶？溶了不是还得再吹？回头再在壁上结晶了呢？

楼主不是用的正己烷吗？不溶就影响定量了，所以肯定是想办法把他溶解掉，这种情况我们一般是超声处理

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wuyuzegang

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2022/3/3 15:18:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cadicy(cadicy) 发表:
都吹干了，用什么溶？溶了不是还得再吹？回头再在壁上结晶了呢？

一般是控制近干，不能完全干了

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xiaolanzi5

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2022/3/3 15:39:32 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

白色结晶不一定是目标物。

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timesriver

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2022/3/3 16:07:54 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用溶剂洗下来继续吹至近干。

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雾非雾

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2022/3/3 18:13:47 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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matel_slug

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2022/3/3 20:03:56 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同问，求教了

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cadicy

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2022/3/3 21:00:08 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:氮吹至干，然后加0.5ml正己烷复溶。氮吹时瓶壁上出现白色结晶物了。0.5ml正己烷也不够把这些冲洗下去。大家一般怎么处理呢？您用的这个前处理方法是用来做农残检测的？方法上有SPE净化的步骤吗？方法上就是要氮吹至干然后用正己烷复溶？如果方法是这样的话，那白色结晶物应该不是目标物而很可能是共萃物。如果您不放心，可以考虑用1：1的丙酮正己烷来复溶，那样结晶物应该就会溶解的。以现在最常用的乙腈法来说，乙腈萃取后，在除水旋蒸除乙腈后，旋蒸瓶壁上就会有结晶物，在过SPE柱后，结晶物会少很多，但是在氮吹干后还是有的，这些结晶共萃物，如果用甲醇定容的话大部分都不能溶解，如果用1：1的丙酮正己烷来定容就能溶解。

我用的就是乙腈提取。方法要求GPC净化，我这里没有，改用C18的SPE柱正相萃取净化，目的是除脂。然后就是氮吹浓缩。浓缩之后有很多白色结晶，最后复溶也溶解不了，只能涮涮就膜过滤到进样瓶了。

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