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主题：【求助】ICP-MS分析杂质元素对分析的影响

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hyjlove
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发表于：2018/09/02 12:27:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从没做过ICP-MS分析，请问用于质谱分析的样品，目标分析物与杂质元素质量数差别很大，比如目标是钼和杂质是铜，铁等，请问杂质元素对分析是否有影响？若该样品用于质谱的内标，要求有哪些？
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2018/9/2 14:39:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杂质对目标元素的干扰是具体质量数决定的。不是差异大小的问题，主要的干扰为氧化物和双电荷
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tiger204
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2018/9/2 14:41:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标的选择有三大原则:测试液中不能含有，质量数与目标元素接近，电离能与目标元素接近
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hyjlove
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2018/9/2 16:27:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tiger204(v2926134) 发表:杂质对目标元素的干扰是具体质量数决定的。不是差异大小的问题，主要的干扰为氧化物和双电荷
那比如说什么情况这几个金属离子会干扰到钼呢，钼是钼酸根形式在溶液中。
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sdlzkw007
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2018/9/2 19:12:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的问题不是很清楚呢，通常情况下高纯金属中的杂质分析需要特定的前处理，比如我曾经试过金锭中银，铜，铁，铅，铋，锑的测试，先把金锭使用王水溶解，然后通过乙酸丁酯萃取金，残液用来分别检测杂志元素。至于内标通常情况下都是与分析目标质量数接近的特定元素，不建议使用其他元素。
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hyjlove
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2018/9/2 20:11:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:你的问题不是很清楚呢，通常情况下高纯金属中的杂质分析需要特定的前处理，比如我曾经试过金锭中银，铜，铁，铅，铋，锑的测试，先把金锭使用王水溶解，然后通过乙酸丁酯萃取金，残液用来分别检测杂志元素。至于内标通常情况下都是与分析目标质量数接近的特定元素，不建议使用其他元素。
我的意思是这种内标是需要生产的，没有商业可以购买到，现阶段的目标产物中可能含有这些杂质
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hyjlove
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2018/9/2 20:17:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:你的问题不是很清楚呢，通常情况下高纯金属中的杂质分析需要特定的前处理，比如我曾经试过金锭中银，铜，铁，铅，铋，锑的测试，先把金锭使用王水溶解，然后通过乙酸丁酯萃取金，残液用来分别检测杂志元素。至于内标通常情况下都是与分析目标质量数接近的特定元素，不建议使用其他元素。
还有就是我目标是钼，质量数98左右，铜64锰这些质量数比较小，是不是没有影响
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hyjlove
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2018/9/2 20:18:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:你的问题不是很清楚呢，通常情况下高纯金属中的杂质分析需要特定的前处理，比如我曾经试过金锭中银，铜，铁，铅，铋，锑的测试，先把金锭使用王水溶解，然后通过乙酸丁酯萃取金，残液用来分别检测杂志元素。至于内标通常情况下都是与分析目标质量数接近的特定元素，不建议使用其他元素。
还有个问题：MS用的标液必须要miliQ设备生产出的纯水 是吗？
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HD800
v3132510
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2018/9/4 1:17:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyjlove(v2875872) 发表:
还有就是我目标是钼，质量数98左右，铜64锰这些质量数比较小，是不是没有影响

98-16（O）=82
98-17（OH）=81
98-40（Ar）=58
98-38（Ar）=60
差不多也就是这些了。
所以要是不知道/不确定有没有以上核素的干扰的话，也不复杂，拿个上述核素的单标，进样看看98处产生的信号值高不高
至于ICPMS需要用什么级别的水，和你的目标元素以及目标元素含量有关。某些元素甚至你用自来水都能用——只要相对目标元素有足够低的本底、同时那个水不要堵了雾化器
建议：既然是没摸过ICPMS，那么淘宝上买本书看看先，先不管是那一本，至少也比瞎子摸象来得强
该帖子作者被版主 jieqian1211加 5积分， 2经验，加分理由：帮助
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2018/9/4 1:18:09 Last edit by v3132510
阶前尘
jieqian1211
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2018/9/7 16:44:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做高纯物质的杂质元素一般都需要特殊处理，使TDS降低，如二楼所述。否则的话TDS高，还有质量其实效应，会严重影分析结果
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