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主题：【已应助】Cd元素两次检测数据不相符

浏览0 回复15 电梯直达
smart666
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发表于：2018/09/19 16:28:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品名称Cu（ppm）As（ppm）Cd（ppm）Hg(ppm)Pb(ppm)
早-17.110.050.340.070.21
早-27.190.060.340.005.41
迟-17.360.050.25(0.01)0.29
迟-26.280.050.27(0.01)0.20

这个是我最近做的一个粉末样品，中药材类，我想问问为什么Cd元素的值会差了这么多？
因为标准限量是0.3，所以第一次测是不合格的，后面复检又合格了。前后两次消解过程几乎无差别。
后来我是用这两次的样品一起上机后得到上表，想看看是不是仪器的问题，结果发现应该不是。

这个问题要如何解释？如果是消解的不完全，为什么其他元素不会呢？（暂且忽略被污染的Pb）还是说这是正常的？
仪器型号是 agilent7800
消解过程是 加6ml硝酸预消解半小时后进行微波消解。
具体消解程序是:

步骤

功率/W

升温时间/min

温度/℃

保持时间/min

1

1600

5

120

5

2

1600

5

150

5

3

1600

5

180

20


想问问各位大神，会是什么原因？
推荐答案：阶前尘回复于2018/09/19
把内标图和标曲图贴上来吧，看看前后的BEC，有什么变化
该帖子作者被版主 wangjstw加 5积分， 2经验，加分理由：发帖奖励
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2018/9/19 17:03:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
cd的值在限值附近，两次测试的RD也不是很大，cd且容易被吸附，这种情况我觉得属于正常情况
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轶辰
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2018/9/19 17:04:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议在限值附近的结果报值需谨慎
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阶前尘
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2018/9/19 17:08:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把内标图和标曲图贴上来吧，看看前后的BEC，有什么变化
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wangliqian
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2018/9/19 17:25:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从质控角度分析,两次的数据都是合格的。因为第一次0.34，第二次0.26，相对偏差为13%（参考农产品分析镉的精密度允许范围是25%）。但鉴于这种低浓度且在限值附近的样品应以测多个样品取平均为宜，这样多测取平均能更好的地减少随机误差的影响。
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栀子花开
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2018/9/19 18:00:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议对限值附近样品进行多次检测，并评定测量不确定度，并在出具的报告中予以注明，这样可以在一定程度上避免可能的风险。
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牛一牛
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2018/9/19 20:13:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从结果看，两次测得都是合格的，质量标准如果是一位小数，那么测定结果最终也要修约为两位小数，这样都是0.3，所以都是合格的。
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sdlzkw007
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2018/9/19 20:30:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
阶前尘的回答颇为合理
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smart666
v3251591
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2018/9/20 8:51:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
从质控角度分析,两次的数据都是合格的。因为第一次0.34，第二次0.26，相对偏差为13%（参考农产品分析镉的精密度允许范围是25%）。但鉴于这种低浓度且在限值附近的样品应以测多个样品取平均为宜，这样多测取平均能更好的地减少随机误差的影响。
那在限值附近的样品 是要消解几次会比较好？对于我这样品量多的实验猿 会不会有点不可行。
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forth
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2018/9/20 9:34:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说实话差别不算大，只是在标准值附件，比较尴尬，建议多次测定，分析不确定度。
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老兵
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2018/9/20 10:08:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smart666(v3251591) 发表:
那在限值附近的样品 是要消解几次会比较好？对于我这样品量多的实验猿 会不会有点不可行。
只有自己辛苦点多做几个平行样，这还是可行的。
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