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主题：【求助】ICPMS测试ABS树脂标准物质中Cr结果偏差很离谱，是什么原因？

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不忘初心
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发表于：2018/12/25 12:01:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做方法确认试验，购买了一个标准物质准备验证GB/T26125-2011，顺带测试了一下里面的cr含量，仪器用的thermo RQ ，采用STD模式，第一次微波消解样定容、稀释测试结果130ppm（最终换算结果），第二次消解、定容、稀释测试结果300ppm,同样的样品处理过程，结果翻了一杯多，这是哪里导致的？采用内标和不用内标，结果相差不大。
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2018/12/25 12:19:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是ArC干扰吧，你把监测质量数选成53看看
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sdlzkw007
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2018/12/25 13:36:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
l两个方面考虑:1) ICPMS测试过程中使用碰撞反应模式可以消除干扰,否则质量数52可能受到ArC离子的干扰,或者同时采集52和53两个质量数对比看一下.
2) 样品消解注意污染和损失情况,特别是部分硝酸和盐酸Cr的本底含量有点出乎意料的高.
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不忘初心
abcpgf
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2018/12/26 7:13:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由tiger204(v2926134)发表:可能是ArC干扰吧，你把监测质量数选成53看看
53的也同时测了，数据还是高，怀疑是酸的问题。
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不忘初心
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2019/1/3 18:55:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
或许是吧，再确认一下。
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2019/1/3 18:56:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还需要再试验确认是哪里的问题。
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Insp_9ee21abd
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2019/2/13 15:15:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 不忘初心(abcpgf) 发表:
还需要再试验确认是哪里的问题。


楼主找到原因了吗？我最近在做一个原料药需要分析里面Cr元素含量，也遇到结果偏差较大的情况，碰撞反应池模式不应该还存在ArC的干扰吧？52/53也一起做过，也都不是很稳定，基体也算比较干净。
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不忘初心
abcpgf
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2019/2/21 20:18:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用He气碰撞反应池，效果好很多。
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tome
tome
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2019/2/22 15:00:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
52Cr 常见多原子干扰ArO,ArC,ClOH,ClNH,SO
53Cr 常见多原子干扰ArOH,ArC,ClO,ArCH
建议用NH3模式
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