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主题：【求助】气相色谱测定果蔬中菊酯类残留

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发表于：2019/05/14 16:04:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦7890B用ECD检测器测定果蔬中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯类农药的含量，自己加标做的结果总是将近是理论值的两倍，用的是HP―5的柱子，不知道问题出在哪？望高人指点
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2019/5/14 16:21:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果偏高一种是计算的问题，一种是前处理的问题，检查实验过程，看看计算有没有存在问题，倍数关系。如果是前处理的问题，有可能是提取时溶剂有挥发（分取前），定容体积偏小，吸取体积偏大。还有就是农残存在基质效应，也会造成结果偏高。楼主详述一下实验操作步骤。
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检测老菜鸟
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2019/5/14 17:08:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品前处理后的定容完再加标看看回收率，偏大就是基质效应，如果不是就是前处理或者计算的问题。
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雾非雾
mcds
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2019/5/14 19:43:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
菊酯的出峰靠后，比较容易展宽，再加上气相对于同时出峰的杂质没法分开，所以不知道是不是您的前处理阶段性的净化做的不好或是没有净化（比如761的方法）？
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安平
byron1111
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2019/5/14 21:52:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    回收率太大？

    详细说说前处理方法为好。
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zhangmi2721
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2019/5/15 15:55:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是不是应该把你的前处理过程还有使用的标准方法也给我们描述一下比较好？不然不知道是哪方面有问题
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hujiangtao
hujiangtao
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2019/5/15 17:27:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是用的基质标吗
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