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主题：【求助】氮气不纯会出现哪些状况

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忆怡520
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发表于：2019/06/12 14:41:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近新换了色谱柱还有氮气，老化新的色谱柱按50（1min）—5度/min—260（30min）—15度/min—50度；如此循环，一个程序390分钟，老化了三个程序；不接检测器基线各方面都还可以。接上色谱柱（两台机子，一个FPD检测器；一个ECD检测器）
1：FPD接上色谱柱，不点火正常，点火后基线一直下降，一个小时可以降到30万MV，进行程序升温基线可以从零到3万MV，岛津的气相，工程师让我测一下100度的斜率，达到30万
2：PE （ecd检测器）断开色谱柱检测器能达到进样条件，信号值6.6mv，连上色谱柱，信号值15mv然后就降得很慢了，一个小时降到14mv,进正己烷溶剂最高漂移到仪器的最高值，连续进了三针漂移最高降到300，但是却有很多的倒峰出来。
现在就是这种问题，不知道是气体的问题还是说色谱柱的问题，因为色谱柱在同一个公司买的，也是同时安装并同时老化的，之前两年买过一次，不是同一个经销商买的，老化一天一夜就好了，现在老化很久都没好，也不知道是什么问题，有没哪位老师可以帮忙分析下
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忆怡520
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2019/6/12 14:44:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下，岛津仪器接的是DB-1701的柱子，PE接的是DB-1的色谱柱。很奇怪，同时老化同时达不到进样要求，不知道是柱子还是气的问题
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hujiangtao
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2019/6/12 15:03:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮气不纯的话捕集阱消耗很快的
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xiao-jin
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2019/6/12 15:48:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所更换的氮气是作为载气使用吗？氮气的纯度是多少？
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dadgoh
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2019/6/12 17:00:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蒱集阱是否失效。
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安平
byron1111
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2019/6/12 18:13:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么
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xiaogumd11
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2019/6/13 9:01:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是基线高，净化管更换频率高
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忆怡520
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2019/6/13 9:35:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
所更换的氮气是作为载气使用吗？氮气的纯度是多少？
高纯氮，就是载气
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忆怡520
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2019/6/13 9:37:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
氮气不纯的话捕集阱消耗很快的
我们用过滤器但是用了一周没发现多大问题，捕集阱是不是就是过滤器
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忆怡520
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2019/6/13 9:38:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
主要是基线高，净化管更换频率高
不算高
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忆怡520
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2019/6/13 9:39:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
有图么
什么图，基线图吗？程序升温一般正常的话最高几十，现在弄了连上检测器都还有两百
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