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主题：【已应助】气相色谱测定果蔬中有机磷农药残留问题探讨

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jhl
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发表于：2019/06/19 16:19:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于气相色谱测定果蔬中有机磷农药残留含量，有几个问题请教各位大神：
1、我用移液枪配制不同浓度的标准溶液，待上机检测时出现部分标液浓度检测不出来的情况。配置过程是用同一支移液枪吸取对应量的溶剂和标液混合至1mL，获得目标标准溶液浓度，这操作是否不妥呢？请教各位都是怎么配制这标准溶液的呢？
2、同一个样品平行测定多次，几次峰面积的平行性都不是很理想，请问如何改进这种情况呢？
推荐答案：雾非雾回复于2019/06/19
1、我用移液枪配制不同浓度的标准溶液，待上机检测时出现部分标液浓度检测不出来的情况。配置过程是用同一支移液枪吸取对应量的溶剂和标液混合至1mL，获得目标标准溶液浓度，这操作是否不妥呢？请教各位都是怎么配制这标准溶液的呢？
一般说配标液用移液枪配可能不太准，因为移液枪工作原理决定了，它移取水最准确（也是用水校正的），当它移取有机溶剂时，由于密度与水不同所以导致它的移取体积是存在明显不同的，如果您只从移取体积上来算可能就比较容易造成误差，相对来说大些的体积移取用标定过的移液管，小体积的移取用校正过的微量进样针取样比较准确些。
2、同一个样品平行测定多次，几次峰面积的平行性都不是很理想，请问如何改进这种情况呢？
首先您要确定您仪器是否稳定，连续进标样，它的峰面积差要小于15%，否则就要空走或不断地进溶剂运行，使系统稳定。
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senke
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2019/6/19 16:40:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你应该将高标配制成一定浓度的单标，然后混合配制高浓度中间液，然后再稀释成低浓度混标，你是不是一步到位，那样低浓度的取标液就特别少了，误差太大了。
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senke
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2019/6/19 16:42:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
几次峰面积的平行性RSD在多少上？是一个样品连续进样还是同一批样品进样？进样方式是什么？
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检测老菜鸟
v3295053
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2019/6/19 16:47:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
、我用移液枪配制不同浓度的标准溶液，待上机检测时出现部分标液浓度检测不出来的情况。配置过程是用同一支移液枪吸取对应量的溶剂和标液混合至1mL，获得目标标准溶液浓度，这操作是否不妥呢？请教各位都是怎么配制这标准溶液的呢？单标这个浓度进样能出来吗
2、同一个样品平行测定多次，几次峰面积的平行性都不是很理想，请问如何改进这种情况呢？平行不好，检查仪器呗，大多数是进样系统的问题，衬管什么的。
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hujiangtao
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2019/6/19 17:37:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要是1000ppm的话中间可以先配成10ppm的混标 然后再配成上机浓度
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安平
byron1111
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2019/6/19 21:15:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    具体做了哪些组分？

    具体分析条件和谱图有么？
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zyl3367898
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2019/6/19 22:31:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低浓度的不出峰很正常，有些标液的浓度太低会出不来，比如氧乐果、乙酰甲胺磷等，还要用高惰性衬管，新柱子才行。配个0.01ug/mL有些农药肯定出不来。
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雾非雾
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2019/6/19 23:10:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、我用移液枪配制不同浓度的标准溶液，待上机检测时出现部分标液浓度检测不出来的情况。配置过程是用同一支移液枪吸取对应量的溶剂和标液混合至1mL，获得目标标准溶液浓度，这操作是否不妥呢？请教各位都是怎么配制这标准溶液的呢？
一般说配标液用移液枪配可能不太准，因为移液枪工作原理决定了，它移取水最准确（也是用水校正的），当它移取有机溶剂时，由于密度与水不同所以导致它的移取体积是存在明显不同的，如果您只从移取体积上来算可能就比较容易造成误差，相对来说大些的体积移取用标定过的移液管，小体积的移取用校正过的微量进样针取样比较准确些。
2、同一个样品平行测定多次，几次峰面积的平行性都不是很理想，请问如何改进这种情况呢？
首先您要确定您仪器是否稳定，连续进标样，它的峰面积差要小于15%，否则就要空走或不断地进溶剂运行，使系统稳定。
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dadgoh
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2019/6/20 4:57:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低浓度有机磷检测要用去活衬管，这点要注意。
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安平
byron1111
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2019/6/20 9:02:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体说说为好
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PAEs
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2019/6/20 9:18:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们配置标准溶液都是用的校准过的刻度管进行移液的
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