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气相色谱（GC）
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主题：【求助】ECD基线不稳

浏览0 回复32 电梯直达
大尾巴喵
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发表于：2019/08/16 15:45:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用ECD检测器检测农残，使用一段时间后出现这种情况。在保留时间20min左右，基线开始大幅波动（色谱图传到二楼）。
在进样品之前进仪器空白，溶剂空白都是正常的。但在进样品之后再进空白，空白也会出现这种波动。重复进几次仪器空白，这种波动消失。
进样口：更换了隔垫，衬管，清洗了分流平板。
ECD检测器:进行了热清洗。且在不连接色谱柱的状态下，用进样时的色谱条件采集信号，得到的色谱图没有这种波动。
气源：出现这种情况前后，使用的是同一瓶氮气，后更换了新的氮气，还是没有改善。
色谱柱：色谱柱重新切割，重新老化，更换了柱头石墨垫。老化后略有改善（一到两个样品比较好，然后变严重）。
色谱柱型号VF-17ms，今年五月份才购入，原本以为是色谱柱的问题，但用DB -5的柱子在这个升温程序下进样品，还是依旧在20min左右出现这种波动。
找不到还能怎么维护了，大家有遇到过这种情形吗？
色谱条件如下：
升温程序： 初温70℃，保持1min。
以10℃/min升温至180℃，保持5min。
以5℃/min升温至220℃。
以3℃/min升温至280℃，保持8min。
进样口温度：240
检测器温度：300
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大尾巴喵
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2019/8/16 15:51:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图一是仪器空白（在样品之后采集的）
图二的三张色谱图，中间那张是正常时候的，其余两张是异常的时候。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：发图有奖
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大尾巴喵
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2019/8/16 15:53:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大尾巴喵(v3205759) 发表:图一是仪器空白（在样品之后采集的）图二的三张色谱图，中间那张是正常时候的，其余两张是异常的时候。
这张是图一(′⌒`?)两张上传上去变成一张了
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安平
byron1111
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2019/8/16 16:43:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子有问题了
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雾非雾
mcds
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2019/8/16 17:08:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD比较容易受外界影响而不稳定，不知道您仪器用的电路稳定不稳定，曾经碰到在夏天电压特低的导致基线不稳定的状况，如果是电压不稳定造成的，建议安稳压电源。
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sdlzkw007
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2019/8/16 17:40:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的看法是样品基质前处理不干净，导致进样次数多了后会有点干扰。建议对提取、净化步骤优化一下。
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大尾巴喵
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2019/8/16 22:04:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:柱子有问题了
更换其它色谱柱也还是这样子(′⌒`?)
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大尾巴喵
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2019/8/16 22:04:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:ECD比较容易受外界影响而不稳定，不知道您仪器用的电路稳定不稳定，曾经碰到在夏天电压特低的导致基线不稳定的状况，如果是电压不稳定造成的，建议安稳压电源。
我们是安了稳压器的T^T
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大尾巴喵
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2019/8/16 22:05:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:我的看法是样品基质前处理不干净，导致进样次数多了后会有点干扰。建议对提取、净化步骤优化一下。
我现在看起来觉得也有点像(′⌒`?)，其他能考虑的都考虑完了。
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xiaogumd11
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2019/8/17 8:10:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从色谱图看，可以排除载气影响，感觉 还是污染了，或是样品不干净
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zyl3367898
zyl3367898
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2019/8/17 10:55:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该换的东西你都换完了，该考虑的因素也考虑完了，我觉得还是报修吧！可能是硬件问题。
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